热分析技术在橡胶工业中的应用 （二）

那么如何研究橡胶的成分及产品寿命预测也成为了橡胶用户所需。其中用于研究橡胶的热分析法非常高效便捷。常用的热分析仪器有DSC（差示扫描量热仪）、TGA（热重分析仪）、TMA（热机械分析仪）、DMA（动态力学分析仪）。

本次我们来介绍差示扫描量热仪（DSC）是如何进行橡胶研究的。

差示扫描量热技术（DSC）

差示扫描量热技术通常用于测量材料的玻璃化转变温度（Tg）。

由于橡胶是一种具有可逆形变的高弹性聚合物材料。随着温度的降低，橡胶材料失去了原有的弹性和可塑性，变得具有脆性，这个过程就是橡胶的玻璃化转变过程。玻璃化转变温度（Tg）是代表一个聚合物材料从刚硬的玻璃态向弹性的橡胶态转变的特征温度。

TA 差示扫描量热仪

在差示扫描量热测试技术中，玻璃化转变温度（Tg）表现为热熔曲线上的一个明显的变化（如图1所示）,样品先冷却到-100℃，再以20℃/min的升温速率升到50℃。软件中的自动分析功能，可以确定玻璃化转变的起始点（-40.3℃），转变中点（-35.4℃）就是玻璃化转变温度Tg。这种自动分析功能不会随着实验或者操作人员的判断而结果不同。

图1  DSC测量玻璃化转变温度

DSC曲线相当于产品的“指纹”，不论是橡胶的配方，还是原材料，稍有偏差DSC就可以清楚的表示出来。如图2所示，从实验中可以看到在连续四次的实验中，玻璃化转变温度几乎是相同的，DSC曲线的重现性是非常好的，一旦某种配方化合物的标准DSC程序和实验曲线完成以后，生产当中的批料的检测就可以通过这个标准来衡量，并进行简单的产品合格与否筛查工作。

图2 相同样品重复测量四次DSC曲线

橡胶增塑剂的添加量对橡胶材料的耐低温性能有所影响。对于热分析技术来说，增塑剂含量就可以很好的从DSC曲线上来观察到，图3中的产品在增塑剂含量上有所不同，通过DSC测试材料的玻璃化转变温度，可以得到增塑剂越多玻璃化转变温度Tg越低。

图3 增塑剂对玻璃化转变温度的影响

以上实验数据来自于TA实验室。

由于高分子材料在玻璃化转变温度以下时处于玻璃态，并且非常脆，所以DSC也是橡胶脆性非常有效的检测方法，可用于替代传统检测手段。目前差示扫描量热技术在橡胶领域应用越来越广泛，测量的快速和准确性、重现性也为产品质量把关。