皖仪科技液相色谱对吡虫啉的检测方法

1 前言

吡虫啉是一种超高效内吸收杀虫剂，属氯化烟酰类杀虫剂，又称为新烟碱类杀虫剂。最早是由日本特殊农药株式会和德国拜尔公司于20世纪80年代共同开发。对害虫有触杀、胃毒和内吸等多重作用 。害虫接触药剂后，其中枢神经的正常传导受阻，最终麻痹死亡。能够影响昆虫的蜕皮、成长和生殖等生理过程，从而达到防治害虫的效果。因为吡虫啉有着广谱性、高效性、低毒性、低污染等优点,所以在农业、园林、果园等领域得到广泛的应用。吡虫啉对人体的毒性较小，但长期接触还是会对人体造成一定的危害，如会有头痛、头晕、恶心、呕吐等症状，吡虫啉还会对土壤和水源造成一定的污染，对生态环境造成一定的影响。所以对吡虫啉的检测很有必要。

本篇介绍的分析方法，参考的是国家标准GB/T 23379-2009水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉的测定，采用皖仪科技科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器测试。实验结果显示，系统适应性测试峰型良好，目标峰周围无杂峰。吡虫啉线性良好，R值在0.999以上，保留时间重复性RSD为0.151%，峰面积重复性RSD为0.164%。吡虫啉的检出限测试结果良好，浓度为0.5mg/L的吡虫啉标准品，三倍信噪比作为检出限计算可知吡虫啉仪器检出限为0.024mg/L。以上各项数据结果满足标准方法中对仪器的要求。

2 方法原理

参考国家标准GB/T 23379-2009。高效液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量。

3 仪器配置及实验方法

3.1 仪器配置

皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器检测

表1 皖仪科技液相配置清单表

3.2 实验方法

3.2.1 试剂和标准品制备

表2 试剂及标准品清单

3.2.1.1 标准储备液：称取10mg左右（精确到0.1mg）吡虫啉标准品于10mL容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1000mg/L左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。

3.2.1.2 标准使用液: 分别吸取吡虫啉标准储备液适量，用乙腈稀释为100mg/L的吡虫啉标准使用液。需现配现用。

3.2.1.3 标准工作曲线：用吡虫啉标准使用液稀释浓度为0.5mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L 、 20 mg/L 系列浓度工作曲线。

3.2.2 色谱条件

表3 色谱条件

表4 流动相条件

4 实验结果

4.1 系统适用性

图1 浓度为20mg/L吡虫啉谱图

说明：由图可知，吡虫啉峰型良好，目标峰周围无杂峰，满足实验要求。

4.2 线性关系

图2 吡虫啉标曲

说明：本次测试的吡虫啉标准工作曲线浓度为0.5mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L。由上图可知，吡虫啉线性方程为y=27.80719x+1.17552。R值为0.99977，线性良好，满足实验要求。

4.3 重复性

图3 浓度为5mg/L的吡虫啉6针重复性谱图

表5 吡虫啉6针重复性数据

说明：根据上表数据可知，吡虫啉保留时间RSD为0.151%，峰面积RSD为0.164%。重复性均小于0.2%,满足实验要求。

4.4 检出限

说明：根据上图数据所示，浓度为0.5mg/L的吡虫啉标准品，三倍信噪比为检出限计算可知吡虫啉仪器检出限为0.024mg/L。满足实验要求。

5 总结

本篇介绍的分析方法，参考的是国家标准GB/T23379-2009水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉的测定，采用皖仪科技科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器检测。实验结果显示，系统适应性测试峰型良好，目标峰周围无杂峰。吡虫啉线性良好，R值在0.999以上，保留时间重复性RSD为0.151%，峰面积重复性RSD为0.164%。吡虫啉的检出限测试结果良好，浓度为0.5mg/L的吡虫啉标准品，三倍信噪比作为检出限计算可知吡虫啉仪器检出限为0.024mg/L。以上各项数据结果满足标准方法中对仪器的要求。