预期用途
该经认证的参考材料主要用于校准程序和开发痕量金属分析用水的方法。建议最小样品体积为10 mL。
储存和取样
建议在典型的冰箱条件下,将材料储存在+4℃的标称温度下。材料不得冻结。瓶子只能在清洁的区域打开,并在取样过程中采取预防措施防止污染。
材料的准备
未经处理的河水是在渥太华市的不列颠尼亚净水厂收集的。将水蠕动泵送通过0.45μm多孔丙烯酸共聚物过滤器,并在转移到聚丙烯瓶的过程中立即用超纯硝酸酸化至pH 1.6。随后,通过0.2μm多孔丙烯酸共聚物过滤器将水重新过滤到NRC洁净室的聚乙烯罐中。随后将其混合并装在预先清洁的聚乙烯容器中装瓶。在魁北克省拉瓦尔的加拿大辐照中心对瓶装水进行最小剂量为25kGy的伽马辐照,以抑制任何细菌作用。
稳定性
前代已经进行了10多年的周期性分析,发现在这一时间段内,相对于总痕量金属浓度而言是稳定的。长期和短期稳定性的不确定性成分被认为可以忽略不计,因此不包括在不确定性预算中。
同质性
在NRC使用ICP-MS测试材料的均匀性。使用ANOVA和/或DerSimonian-Laird随机效应模型评估子样本(10 mL)的结果,并将其纳入认证值的计算[2]。
不确定性
总体组合不确定度估计(uc)包括批次表征中的不确定度(uchar)、与可能的瓶间变化相关的不确定性(uhom)以及与各种测量方法之间不一致相关的不确定性(umemethod)。后者被估计为随机效应模型中的异质性,与个别方法的结果相拟合,也称为暗不确定性[3,4]。
计量可追溯性
本证书中提供的结果可通过已确定纯度的重量分析标准、CRM和国际测量相互比较追溯到SI。因此,SLRS-6可作为实验室质量保证计划的合适参考材料,如ISO/IEC 17025所述。
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