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毛细管流变仪的原理及应用

来源:长春智能仪器设备有限公司佛山分公司   2024年03月13日 09:36  

毛细管流变仪由于具有操作简单,测量准确,测量范围宽等优点,已成为发展成熟、应用广泛的流变测量仪器之一。

毛细管流变仪测试原理

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黏度测定基本定律为:即剪切应力与剪切速率的比。当在一定温度下,剪切应力随着剪切速率成比例的变化时,即黏度不变,我们称作这种流体为牛顿流体,不服从这种规律的即是非牛顿流体。

剪切应力:物体由于外部因素如载荷、温度变化等原因产生变形时,在物体内部任一单位面积所受到的相互作用力,即单位面积所受的剪切力。

剪切速率:剪切速率(shearrate)即是流体的流动速度相对于管道内壁的变化速率,剪切速率等于任一两个页面的流动速度差与高度差的比。

毛细管流变仪的基础部分是一个温度可控制的圆筒形加热炉,加热套在料筒(投料区)外部,靠加热套进行加热升温。把待测试的样品(高分子聚合物)装入料桶内,加热腔体内装有不同长径比的模芯,待样品为熔融状态时从不同长径比模芯的毛细管中挤出,同时利用温度传感器和压力传感器分别安装在料筒内测量样品温度和毛细管入口压力;柱塞杆在运动系统的作用下,压缩在熔融状态下测样品,以不同的体积流量通过毛细管模芯中挤出;在物料被挤出的过程中,通过测量仪表,检测出柱塞杆的实时位置、速度、熔体压力,从而计算出剪切速率、剪切应力、压力和黏度等数据。


聚合物毛细管流变仪的用途

聚合物毛细管流变仪主要用于聚合物高分子材料的研究和开发;为制定聚合物高分子材料的生产工艺提供科学数据;为研制新型复合高分子材料提供科学依据;指导解决产品质量纠纷。

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1.指导生产工艺

高分子材料在生产加工中主要注意两个参数:一个是温度;另一个是速度(剪切速率)。在固定剪切速率下,测量不同温度时的流动曲线,通过材料的黏度随温度的变化曲线,可以知道材料对温度的敏感程度,流动曲线随温度变化的曲线斜率越陡峭,说明对温度越敏感。反之,如果流动曲线随温度的变化曲线很平缓,说明这种材料对温度不敏感。

当然,从曲线上可以很容易找到,在什么温度下,熔体的流动性能好,适合于加工生产,这就是制定生产工艺的科学依据。流动曲线对温度非常敏感的材料,如尼龙,控制一个合适的温度对控制产品质量非常重要。但是对温度不敏感的高分子材料,只改变温度对控制产品的质量效果不大。

在温度不变的条件下,测量流动曲线随剪切速率变化的关系,即可得到高分子材料的黏度随剪切速率变化的关系。黏度不随剪切速率变化的材料是牛顿流体;黏度随剪切速率增加而下降(剪切变稀)是假塑性流体,聚合物熔体多数是剪切变稀的。还有一类是剪切变稠的。

通过得到流动曲线,可以选择适合于生产加工的剪切速率。生产中一般是通过改变电机的转数来改变聚合物熔体的剪切速率。剪切速率与生产方法关系很大,纺丝、注射、挤出、压延剪切速率一半分别为104~105、103~104、101~102、10(1/s),因此,要特别关注在生产范围内,剪切速率不同时的流动特性。

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2.为新材料的研制提供科学依据

一般通过研究新得配方、配比,或者在高分子材料里添加氧化剂、添加剂等来研制新材料。通过聚合物毛细管流变仪来研究不同材料成分的配比和组成的流动曲线数据,来测试其配方性能的好坏,如果性能不能满足我们想要的结果,可以通过调整配比,添加添加剂等方法来对材料的性能进行改性,对比改变前和改变后的流动曲线,来决定添加的添加剂或者配比的不同对材料流动性的影响。

同种材料的流动曲线也可能不同,有的黏度随剪切速率变化的很快,有的黏度随剪切速率变化的较平缓。其主要原因可能是高分子材料分子量分布不同。测量高分子材料分子量分布的仪器主要有旋转流变仪和凝胶色谱仪。在没有这两种仪器的情况下,可以通过聚合物毛细管流变仪做出大体的推断。一般来说,分子量分布范围越宽的,黏度随剪切速率变化越陡峭,分子量分布范围越窄的,黏度随剪切速率变化越平缓。

3.指导解决产品质量纠纷

在产品出厂时,高分子原料厂家往往只提供产品的熔融指数指标。用户使用具有相同熔融指数不同批次的原料,在相同的生产与加工工艺条件下,制成的成品,有的批次合格有的批次不合格。用户就会投诉原料供应厂商。厂商可利用聚合物毛细管流变仪提供的流变数据指导解决用户投诉问题。

仅仅依据熔融指数来制定的加工工艺是不够的。只有通过流变数据(黏度随温度的变化;黏度随剪切速率的变化)才是制定加工工艺的科学依据。通过调整加工温度和剪切速率解决量问题。

通过毛细管流变仪提供的流变数据确实异常的(与合格原料相比)。证明该批产品的确存在质量问题。如果仅仅是高分子材料的黏度值异常的,有可能是填充剂的不同的原因;如果是黏度随剪切速率的变化过快或过慢的,有可能是材料的平均分子量以及分子量分布不同的原因。再结合其它分析手段,就可找出质量问题的根本所在。

通过聚合物毛细管流变仪提供的流变数据确实异常的(与合格原料相比)。证明该批产品的确存在质量问题。如果仅仅是高分子材料的黏度值异常的,有可能是填充剂的不同的原因;如果是黏度随剪切速率的变化过快或过慢的,有可能是材料的平均分子量以及分子量分布不同的原因。再结合其它分析手段,就可找出质量问题的根本所在。

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此外聚合物毛细管流变仪还可以用于选择材料的加工工艺条件、优化加工配方,控制产品的质量。并且通过聚合物毛细管流变仪可以测试聚烯烃在不同温度下的临界剪切速率,或通过加入氟弹体、润滑剂等改性聚烯烃提高临界剪切速率,可为改善产品外观质量,提高其加工速度、增加产量提供依据。

4.与熔体流动速率测定仪的区别

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毛细管流变仪可以是认为是一种相对更高级的熔体流动速率测试仪。区别在于“熔体流动速率测试仪”只能测试固定载荷和特定温度下材料的流动性,而“毛细管流变仪”可以测量不同剪切速率、不同载荷下的熔体流变性。因此,毛细管流变仪可以用来研究成型过程中的温度、压力、速率从而确定成型工艺参数;这些是熔体质量流动速率(就是我们俗称的熔指/MFR/MVR)所不能满足的。

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