粒径分布对Ti-6Al-4V合金粉末流动性和LPBF工艺的影响

引言

3D打印，也称为增材制造（Additive Manufacturing），是一种制造技术，通过将数字化的三维模型切片并逐层构建，从而创建物体的过程。传统的制造技术通常是通过去除材料来制造物体，例如铣削或车削，在此过程中，通过从块状原料中去除多余材料来形成所需形状。而在3D打印中，则是通过逐层添加材料来建立物体。这个过程是逐层堆积材料，每一层都依据设计的三维模型进行精确控制。

3D打印材料是用于3D打印过程中的原始物质，它们在3D打印机中被加工、堆叠或固化，构建出最终的三维物体。这些材料以不同的形式存在，包括固态、粉末、液态或丝状。3D打印材料的粒度是影响打印质量和成品表面质感的重要因素之一。不同类型的3D打印材料（如塑料、金属、陶瓷等）具有不同的颗粒大小和分布范围，这直接影响到打印时的均匀性、强度以及最终成品的外观。

激光粉末床熔合(LPBF)是目前使用广泛的金属增材制造工艺，正在改变着制造业。在典型的LPBF工艺中，在数字计算机辅助设计与制图(CADD)模型的指导下，用高功率密度的激光扫描薄薄的粉末层，对金属粉末进行局部熔化，并将其熔合到前一层。尽管LPBF在直接制造复杂几何部件方面具有较好的能力，LPBF增材制造技术对粉末颗粒形态和尺寸分布的变化很敏感。然而，粉末特性和LPBF性能之间缺乏明确的联系，使得LPBF粉末原料的开发、选择和质量控制变得复杂。因此，加拿大École de technologie supérieure的Vladimir Brailovski团队通过两种不同雾化技术（即等离子体雾化和气体雾化）生产三批Ti-6Al-4V粉末，并对其进行粒度和流动性的表征，不同层厚度和构建方向的测试样本进行3D打印和后处理，从而建立粉末特性与最终产品在几何和机械性能之间的相关性。这项研究表明，使用具有有限数量细颗粒的高度球形粉末可提高其流动性，并获得具有改善的机械和几何特性的LPBF组件。[1-4]

奥法美嘉平台提供3D打印粉材研发、质量控制的粒径分布及监测循环中不同颗粒变化的解决方案。提供3D打印粉材使用过程中，颗粒损耗，颗粒粒径分布变化监测解决方案。为上游3D打印粉材的研制，下游3D粉材使用过程中粒径分布变化监测提供整套解决方案。

样品制备

两种不同雾化技术（即等离子体雾化和气体雾化）生产的三批Ti-6Al-4V粉末。

粉末 1 由 EOS（EOS GmbH，德国慕尼黑）提供，来自气体雾化生产

粉末 2 和 3 由 PyroGenesis（PyroGenesis Additive，加拿大蒙特利尔）提供，来自等离子雾化生产

注：△等离子雾化相较于气体雾化能产生更多的球形粉末和更少的孔隙粉末

    △粉末 2 对应于标准的 20–53 μm 产品，而粉末 3 对应于 15–45 μm。

对制备的三批Ti-6Al-4V粉末进行颗粒形貌；粒径分布、孔隙率；流动性；粉末床密度；打印试样密度；表面粗糙度的表征。

实验结果与讨论：评估粒径分布对粉末流动性和LPBF工艺性能存在影响

粒径分布及孔隙率结果

表1——Ti-6Al-4V粉末粒径分布、球形度和孔隙率结果

通过表1 可知：

粉末1和粉末2具有类似的尺寸分布，粉末3分布范围更广，但平均粒径更小。

而通过SEM结果也证实了这一点，与粉末2相比，粉末3含有较少量的球形颗粒和更多形状的不规则形状的粗颗粒和细颗粒团聚体。

图1 Ti-6Al-4V粉末SEM图

表2 三个粉末流变特性总结

由表2可知：

对比粉末2和粉末3的流动性，粉末 3 的流动性较低。这可能是由于粉末3中的细颗粒数量较多，增加了颗粒间的摩擦力和黏合力。

对比粉末1和粉末2，3的流动性，粉末1的流动性较后两者更差。这主要与球形度有关，球形程度较高的粉末 2 和 3 表现出整体更优越的流动性。主要是由于表面摩擦力较低，更多的球形粉末（粉末 2 和 3）更容易流过漏斗和机械联锁。

根据检测LPBF机器收集管道的粉末样品的粒度分布可知：

较薄的粉层，在铺展过程中，刮刀会将更多的较大颗粒拖到接收容器中，从而在粉末床中留下更多更细的颗粒，从而导致更紧密的包装，从而获得更高的粉末床密度

本次实验中，在对层厚度变化的敏感性方面，粉末 2 表现出稳定的行为，变化为 1.4 %，而粉末 3 的灵敏度最高，变化为 2.9 %，这可能是由于存在大量细颗粒，这些颗粒往往以难以预测的方式聚集，从而导致结果不太规律。（参考表3及图2结果）

打印试样密度与粉末床密度相关：

LPBF打印具有三个粉末批次和两层厚度，可生产出高密度的试样（>99%）。使用等离子雾化粉末 2 和 3 获得了最高的打印密度，

表3 三种粉末批次两种厚度下的粉末床密度

图2 三种粉末两种不同厚度层粉末床密度

本文重点:

1. 本文讨论了Ti-6Al-4V合金的颗粒形态和尺寸分布对粉末流动性和激光粉末床熔炼可制造性的影响。

2. 高球形粉末与有限数量的细颗粒促进流动性和生产的LPBF组件具有改善的机械和几何特性。

3. 该研究提出了一个称为“AMS”的优点数字，以量化LPBF工艺的总体粉末适用性。

4. 该研究评估了三种不同技术生产的Ti-6Al-4V粉末，并表征了它们的流动性、几何和机械性能。

5. 结果表明，颗粒的球形度、粒度分布和孔隙度等特性对LPBF技术中粉末的流动性和打印部件的性能有显著影响。

AccuSizer颗粒计数器系列

AccuSizer系列在检测液体中颗粒数量的同时精确检测颗粒的粒度及粒度分布，通过搭配不同传感器、进样器，适配不同的样本的测试需求，能快速而准确地测量颗粒粒径以及颗粒数量/浓度。

l检测范围为0.5μm-400μm（可将下限拓展至0.15μm）。

l0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024个数据通道，能反映复杂样品的细微差异，为研发及品控保驾护航。

l灵敏度高达10PPT级别，即使只有微量的颗粒通过传感器，也可以精准检测出来。

单颗粒光学传感技术

单个粒子通过狭窄的光感区时阻挡了一部分入射光，引起到达检测器的入射光强度瞬间降 低，强度信号的衰减幅度理论上与粒子横截面(假设横截面积小于光感区的宽度),即粒子 直径的平方成比例。用标准粒子建立粒径与强度信号大小的校正曲线。仪器测得样品中颗 粒通过光感区产生的信号，根据校正曲线计算出颗粒粒径。传统光阻法的范围下限一般到 1.5μm。Entegris（PSS）开创性地通过光散射增加对小粒子的灵敏度，将单颗粒传感器的计数下限拓展至0.5μm。

图4 单颗粒光学传感技术(SPOS)原理图

总结：

AccuSizer A7000系列粒度仪，因其SPOS（单颗粒光学传感技术）可实现高分辨率的粒径分布检测，尤其适用于含有不同大颗粒、小颗粒的粉材的粒径分布检测。AccuSizer A7000系列粒度仪可用于3D粉材的研发及质量控制的粒径分布检测，亦可用于3D粉材循环过程中粒径分布变化监控。

参考资料：

[1]Shukri Afazov, et. al. Metal powder bed fusion process chains:  an overview of modeling techniques. Progress in Additive Manufacturing 7, 289–314 (2022)

[2]IUMRS-International Conference on Advanced Materials & 11th International Conference on Materials for Advanced Technologies (ICMAT 2023)

[3]Yanhan Liew, et. al. Towards Understanding a Novel Time-lapse Particle Sizing System for Characterisation of Mixed Powder Feedstocks

[4]Salah Eddine Brika, et. al. Influence of particle morphology and size distribution on the powder flowability and laser powder bed fusion manufacturability of Ti-6Al-4V alloy