烟酸草片中有效成分的水分测定分析步骤

烟酸草片中有效成分的水分测定分析步骤

探讨酸碱滴定法测定烟酸草片中有效成分的方法和条件，确定操作步骤、计算公式、允差等，选择10批样品进行应用性实验。

1   适用范围

本方法规定了烟酸草片中有效成分测定方法

本方法适用于烟酸草片中有效成分的测定

3   原理

烟酸草片中的烟酸具有一定的酸性，与氢氧化钠发生1:1反应，利用氢氧化钠标准滴定溶液滴定烟酸，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算药品的含量，1mL 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于12.31mg的烟酸C6H5NO2。

4   试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB / T6682 规定的三级水。所用试液、指示剂和指示液、滴定液按照中华人民共和国药典2015年版四部配制和标定。

氢氧化钠；酚酞；供试品

4.1 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，摇匀即得。

4.2 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

按中华人民共和国药典2015年版四部 8006  滴定液  配制和标定

5   仪器和设备

分析天平：精度为0.1mg或0.01mg

光热电位滴定仪

烧杯或滴定杯: 100mL

6   分析步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于烟酸0.2g，可根据标准滴定溶液的消耗量进行调整），加新沸过的冷水50mL，置水浴上加热，并时时振摇使烟酸溶解后，放冷至室温，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色30S内不褪色，或者用光热电位滴定仪指示滴定终点，平行测定3次，根据标准滴定溶液的消耗量计算药品有效成分含量，1mL 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于12.31mg的烟酸C6H5NO2。

7   结果计算

药品中有效成分 的含量按式 ( 1 ) 计算:

         ……………（1）

式中:

V ：滴定试样时消耗标准滴定溶液的体积，mL

C  ：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L

T  ：滴定度（12.31），mg/mL

W ：样品重量，g

平行测定的结果，用算术平均值表示，取4位有效数字。

8   允许差

平行测定结果的相对标准偏差，不得超过0.5% 。