5.1 前言
氯苯甘醚,中文别名氯酚醚,对真菌和细菌具有广谱的抗菌作用,常常在化妆品中作为防腐剂使用,近年来在全球范围内屡有文献报道消费者因为使用含有氯苯甘醚的化妆品而引发皮炎。此方法主要应用于液体类、膏霜乳类、固体粉类化妆品中氯苯甘醚的检测。
5.2样品预处理
称取样品约0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞比色管中,加入少量流动相,涡旋振摇1min,补流动相至刻度,超声提取30min,浑浊样品需高速离心,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液备用。
5.3色谱条件
色谱柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流动相:甲醇:水=55:45
检测波长:280nm
流速:1.0ml/min
进样量:10μL
柱温:25℃
5.4 典型谱图
图5-1 固体粉样品谱图
5.5 性能指标
5.5.1连续进样重复性测试
图5-2 氯苯甘醚标准品连续进样重复性谱图
(n=7,峰面积RSD=0.80%,保留时间RSD=0.74%)
5.5.2线性范围
图5-3 浓度与峰面积线性关系图
5.5.3最小检出浓度
图5-4 氯苯甘醚最小检出浓度谱图
本方法的最小检测浓度为5.5μg/kg,最小定量浓度为18μg/kg。
5.5.4样品加标回收率
表5-1 实际样品加标回收率
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