文章介绍

2002年，Christian Hennesthal教授团队于《Chemphyschem A European Journal of Chemical Physics & Physical Chemistry》期刊发表了题为Membrane-Suspended Nanocompartments Based on Ordered Pores in Alumina的文章，内容涉及当铝或铝合金暴露在大气环境中时，表面会生成一层氧化膜进行保护。虽然该氧化膜会有一定的钝化作用，但其厚度仅有几十纳米，机械强度也低，远远不能满足人们在装饰、防护等功能性方面的需求。通过原子力显微镜表征样品的表面孔径等信息。

引言

阳极氧化是一种电解氧化过程。铝或铝合金在相应的电解液和特定的工艺条件下，受外加电流作用，在铝制品（阳极）上生成一层氧化膜。铝阳极氧化膜可分为阻挡型和多孔型，在酸性或弱碱性电解液中阳极氧化时，由于它们具有溶解氧化铝的能力，故形成多孔型氧化膜。阳极氧化过程中孔的出现取决于铝的氧化速率和在氧化物/电解质界面处氧化物溶解速率，这两者均取决于施加的电场强度和所选择的电解质。这些孔具有纳米尺度结构，可用于磁存储，太阳能电池，碳纳米管，催化剂，金属纳米线等领域。

Ø  纳米多孔氧化铝表面成像

下图分别是使用扫描电镜（SEM）和原子力显微镜(AFM)对纳米多孔氧化铝进行表征。通过采用双重电极氧化（电解质为草酸，电压为40V）并在该电解质内化学刻蚀（30℃，3h）制成有序纳米多孔氧化铝膜。

从图(A)中可以看到有许多不同方向的六边形格子区域。晶格中的点缺陷在AFM图像(B)中显示为明亮的峰状结构。在0.5 x 0.5 μm²区域的放大AFM图像(C)中可以看到孔边缘的结构细节，甚至可以看到孔隙边缘表面结构的微小不规则性。AFM可以表征纳米多孔材料的表面信息，对纳米多孔材料的表面形貌，尤其是Z方向的分辨率，能够清楚的分辨出色阶对应于(B)中75 nm和(C)中50 nm的高度差。

文章介绍

2002年，Christian Hennesthal教授团队于《Chemphyschem A European Journal of Chemical Physics & Physical Chemistry》期刊发表了题为Membrane-Suspended Nanocompartments Based on Ordered Pores in Alumina的文章，内容涉及当铝或铝合金暴露在大气环境中时，表面会生成一层氧化膜进行保护。虽然该氧化膜会有一定的钝化作用，但其厚度仅有几十纳米，机械强度也低，远远不能满足人们在装饰、防护等功能性方面的需求。通过原子力显微镜表征样品的表面孔径等信息。

引言

阳极氧化是一种电解氧化过程。铝或铝合金在相应的电解液和特定的工艺条件下，受外加电流作用，在铝制品（阳极）上生成一层氧化膜。铝阳极氧化膜可分为阻挡型和多孔型，在酸性或弱碱性电解液中阳极氧化时，由于它们具有溶解氧化铝的能力，故形成多孔型氧化膜。阳极氧化过程中孔的出现取决于铝的氧化速率和在氧化物/电解质界面处氧化物溶解速率，这两者均取决于施加的电场强度和所选择的电解质。这些孔具有纳米尺度结构，可用于磁存储，太阳能电池，碳纳米管，催化剂，金属纳米线等领域。

Ø  纳米多孔氧化铝表面成像

下图分别是使用扫描电镜（SEM）和原子力显微镜(AFM)对纳米多孔氧化铝进行表征。通过采用双重电极氧化（电解质为草酸，电压为40V）并在该电解质内化学刻蚀（30℃，3h）制成有序纳米多孔氧化铝膜。

从图(A)中可以看到有许多不同方向的六边形格子区域。晶格中的点缺陷在AFM图像(B)中显示为明亮的峰状结构。在0.5 x 0.5 μm²区域的放大AFM图像(C)中可以看到孔边缘的结构细节，甚至可以看到孔隙边缘表面结构的微小不规则性。AFM可以表征纳米多孔材料的表面信息，对纳米多孔材料的表面形貌，尤其是Z方向的分辨率，能够清楚的分辨出色阶对应于(B)中75 nm和(C)中50 nm的高度差。

图1.纳米多孔氧化铝的SEM图像(A)与AFM图像(B)和(C)的比较。(C)为一个0.5 × 0.5 μm²的三维区域。色阶对应于(B)中75 nm和(C)中50 nm的高度差。

 Ø  纳米多孔氧化铝表面作为孔悬浮脂膜的底物

纳米多孔氧化铝可以作为孔悬浮脂质膜的底物，在这种应用中，多孔氧化铝表面被负官能化，可带正电荷的脂质囊泡融合到材料上，如图2显示。

此次选择的脂质为双十八烷基二甲基溴铵(DODAB)，它在pH 8.6时与3-巯基丙酸静电结合。在随后的AFM扫描中，膜在不同的加载力下表现出弹性变形，从而证实了孔悬浮膜的存在。

图2.从3-巯基丙酸单层上融合带正电的大单层囊泡制备孔悬浮脂质双分子层的示意图。按比例绘制囊泡和孔的大小;厚度仅为5 - 6nm的脂质双分子层被拉得更厚。

图3. 在缓冲溶液(10 mM Tris, pH 8.6)中，以0.5 nN的针尖力扫描膜覆盖孔的AFM图像(阵列:1 × 1 μm²，高度尺度:40 nm)。深度大于15nm的孔以蓝色表示。高度轮廓所示扫描线显示了连续六个孔隙的不同表观深度。

图3显示了使用的加载力为0.5 nN。右上角光滑表面的区域对应于多层脂质堆积。氧化铝的蜂窝结构在图像的其余部分清晰可见。大于15 nm的z值在图像中呈现蓝色。这几个区域可能没有被脂质覆盖。孔隙的主要部分呈现不同深浅的棕色和褐色，这些孔隙的表观深度随AFM针尖施加的载荷力而不同。由此得出的结论是，大多数但不是所有的毛孔都是由一层脂质膜覆盖，脂质膜可以被AFM针尖可逆地变形。

原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）是一种具有原子级高分辨的新型仪器，可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测，或者直接进行纳米操纵。AFM利用一个对微弱力极敏感的、在其一端带有一微小针尖的微悬臂，来代替STM隧道针尖，通过探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像。

除此之外，原子力显微镜不需要破环样品即可得到样品参数，可以对样品其进行无损的测量。原子力显微镜已广泛应用于各个领域，包括多孔材料、纳米功能材料、生物、化工、医药等研究领域中，成为科学研究中重要的工具之一。

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参考文献：[1] Hennesthal C , Drexler J , Steinem C .Membrane-Suspended Nanocompartments Based on Ordered Pores in Alumina[J].ChemPhysChem, 2002, 3(10):885-889.DOI:10.1002/1439-7641(20021018)3:103.0.CO;2-9.