深入了解锂电池系统需要高质量的表面处理，以评估其内部结构和形态。然而，快速简单地制备原始横截面可能由于所涉及材料的性质和电池结构而变得困难。多数材料系统通常使用切割、包埋、研磨、抛光等纯机械方法制备横截面。在这种情况下，单纯的机械制备不足以对电池进行高分辨率的SEM分析。具体而言，电池正极的脆性材料在切割时可能会过度碎裂，而较软的材料(例如锂)在抛光时可能会涂抹掉多孔结构和膜结构，导致样品结构模糊、孔隙被覆盖并出现空隙。在这里，我们详细讨论了用于SEM分析的锂离子电池制备步骤，以及如何通过宽离子束研磨消除机械制备中的伪影。

宽离子束研磨利用离子化氩气轰击样品，并从样品中物理溅射原子。在横截面中进行切割(也称为斜面切割)时，如这里所示，碳化钨掩模位于离子束和样品之间，用于定义横截面的位置，并保护样品的前表面。如果操作得当，无论样品材料的性质或成分如何，斜面切割过程都会产生原始横截面。

Li-MNC极片材料和铅栅板这两个样本都使用双组分环氧树脂安装在载玻片之间，然后固定在徕卡TIC3X样品架上，再使用TXP制备。将样品固定在载玻片之间为样品提供了额外支撑，也不必将样品包埋在环氧树脂等其他固定材料中。这也减少了需要削洗和抛光的表面积，并使样品在整个工作流程中都安装在单个样品托上。

然后将样品安装在TXP夹头上，并使用金刚石研磨箔在TXP上研磨至9微米光洁度。然后将样品倾斜至60°角，并使用400粒度的碳化硅砂纸在正面载玻片上磨出斜面。这从横截面表面移除了多余的玻璃，减少了离子研磨器工作量，因此加快了离子研磨过程并增加了产量。制备时间大约20分钟。

然后将样品托直接安装在TIC3X适配器上，用于室温下斜面切割标准阶段中的离子研磨。每个样品在8 kV下研磨。Li-MNC电极的研磨时间是3小时，铅栅板是6小时。样品尺寸不同导致研磨时间有差异。

图4：铅栅板样品的低倍放大(左)和高倍放大(右)SEM图像。

样品由东宾夕法尼亚制造公司提供。样本制备和图像由JH技术公司的Jerome Pons提供。