自动化消解 | 全自动石墨消解仪实现大米一站式前处理

随着经济社会高速发展，食品安全问题愈发引起关注。大米，作为人们日常主食之一，其安全问题备受关注，而食品安全检测是确保公众健康的重要一环。本实验遵循GB5009.15-2014标准，采用全自动石墨消解仪对大米样品进行快速消解，随后利用石墨炉原子吸收光谱仪测定大米中的镉含量。

一、实验部分

1.1 试剂和样品

硝酸：优级纯

高氯酸：优级纯

大米粉样品（镉：0.482±0.028）

1.2 仪器

全自动石墨消解仪G8（72位，格丹纳）

1.3全自动石墨消解法

准确称取大米粉样品0.3g于聚四氟乙烯消解管中，设置全自动石墨消解仪参数，按照下表1中方法进行样品的消解。消解完成后，用1%的硝酸自动定容至50ml，摇匀后待测，同时做样品空白。

表1 全自动石墨消解仪方法设置

二、结果与讨论

2.1 准确度和精密度

按照上述方法进行样品消解，测定7次平行样品的镉含量，如表2所示。从下表可以看出测定结果的相对标准偏差为1.3%，证明本方法精密度非常好。

表2 样品精度分析结果

2.2 加标回收实验

按照上述步骤对大米标准样品进行消解，在部分消解管中加入一定量的镉标准溶液，进行加标回收实验，见表3。实验表明本方法测定的镉的加标回收率为95%~103%，准确度良好。

表3 样品的加标回收率

3、结论

本文充分发挥全自动石墨消解仪的自动化特点，自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程，实现了大米样品的“一站式”消解。全自动石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱方法操作简单、精密度、准确度、加标回收率等指标均优异，为大米样品消解和镉含量测定提供了高效可靠的解决方案。