在LC-MS分析中,为了改善化合物的分离度和信号强度,往往会在流动相中加入某些添加剂。如,使用缓冲盐来控制色谱分离的PH值,另一方面也可使分析物在电离过程中更易离子化。
那用于LC-MS的缓冲盐要如何选择呢?
首先,最好是易挥发的,如:甲酸/乙酸,常用浓度在0.1%~1%之间,另外,对于一些酸性分析物,在较强的酸性流动相环境中有离子化抑制现象,可加入甲酸铵或者乙酸铵来调节,或配制出一定pH的缓冲体系。
另外,选择试剂的质量也是关键。最好使用质谱级的试剂,有更高的试剂纯度。避免引入更多的杂质,降低仪器的信噪比,甚至污染质谱源,增加仪器的维护成本。
CNWLC-MS级甲酸在液质联用中的适应性测试
仪器条件:ESI+,m/z范围200-1100
进样方式:针泵注射
样品:甲酸缓冲溶液基于利血平标准品

图1 CNWLC-MS级甲酸质谱图

图2 其他级别甲酸质谱图
最后,好的实验习惯也是关键,注意以下几点内容:
1.缓冲液配制完成后需进行过滤;防止配制过程中落入灰尘、颗粒物和盐沉淀等;
2.缓冲液非常容易滋生微生物,重新配制前应清洗容器。并设置合理的有效期限;
3.由于LC-MS缓冲液的挥发性,会导致其pH值随时间而改变,注意使用时效;
4.在未洗净色谱系统中缓冲液的情况下,应避免长时间关机。
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