石墨炉原子吸收光谱法测定脱水辣根片中的镉含量

本文采用塞曼校正石墨炉原子吸收法测定脱水辣根片中的镉含量，报告如下。

1 　材料与方法

1. 1 　试剂　优级纯硝酸、镉标准储备液（GBW（E）080383,1mg/ml） 购于疾控中心，临用时将镉标准储备液用1%硝酸液逐级稀释为标准使用液。

1. 2 　仪器　镉元素空心阴极灯，热解涂层石墨管。

1. 3 　样品来源及处理　

1. 3. 1 　样品来源　委托检测。

1. 3. 2 　样品处理　称取1.0g 样品于50ml瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入马弗炉中，500℃,4～6h，冷却取出，

用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容，同时制备样品空白液。

1. 4 　仪器条件　仪器工作条件：波长228.8nm ，灯电流7.5mA，狭缝宽度1.3nm，峰面积法进行测定，塞曼法进行背景校正。石墨炉升温速度：80/ 120 ℃干燥，10s ;300/300 ℃炭化，10s ; 1500/1500℃原子化，7s ;1800/1800 ℃清除，3s。

1. 5 　测定　将仪器调至*状态并预热30min，然后依次将空白、标准、样液注入石墨炉进行检测，进样体积为20μl 。

2 　结果

2. 1 　线性范围　镉的线性范围为0～5.0μg/L ，相关系数0.9994，线性方程为y=0.1101x+0.004095。

2. 2 　精密度试验　用3份不同的脱水辣根片样品各测定6次。

2. 3 　回收率试验　称取3份不同的脱水辣根片样品各1.0g ，加入一定量的镉标准液做回收试验。

3 　讨论

3. 1 　石墨管的选择　本文比较了热解涂层石墨管和普通石墨管，发现前者灵敏度约2 倍于后者，重现性明显优于后者，且使用次数也大大增加。其原因是热解涂层石墨管的致密性和均匀性都优于普通石墨管。

3. 2 　基体改进剂　实验中做了加与不加基体改进剂的对比试验，结果表明实际样品加与不加基体改进剂均可得到较好的回收率。

3. 3 　样品测定结果及分析　测定盐城地区37份脱水辣根片样品，镉含量0.04～0.09mg/ kg ，与蔬菜≤0105mg/kg ，杂粮≤0.05mg/kg ，面粉≤0.1mg/ kg的国家标准相比无明显超标，表明当地无明显镉污染和土壤蓄积。