馏程操作规程

1.馏程系指一 种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101. 3kPa ( 760mmHg) ]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3^4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

2.测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。

3.用国产19标准磨口蒸馏装置- -套。A为蒸馏瓶; B为冷凝管，馏程在130C以上时,用空气冷凝管;C为具有0. 5m1刻度的25ml量筒;D为分浸型具有0. 5°C刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下璧相齐;根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80"C以 上时用直接火焰或其他电热器加热。

4.测定法

取供试品25ml， 经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽1215cm，厚0.3^0.5cm，孔径2.53.0cm)，并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2^ 3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~ 4m1或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。