拟除虫菊酯是一类高效、广谱杀虫剂,FAO/WHO 建议溴氰菊酯的 ADI 值为每千克体重 0.01mg。本实验采用 Vanquish Core 液相色谱系统分析拟除虫菊酯,比较了 C18 色谱柱合 C30 色谱柱上拟除虫菊酯的分离效果,C30 色谱柱上的分离度和灵敏度结果均满足要求,分离度优于国标。
实验部分Vanquish Core HPLC 系统泵: Quaternary Pump CN,自动进样器: Split Sampler C,柱温箱:VC column compartment,检测器:DAD Detector,变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3实验条件分析柱:Acclaim C30 4.6*250mm, 5µm,柱温:25℃,检测波长:205nm,流动相:乙腈 : 水 =78:22流速:1 mL/min,进样量:50 µL
实验结果标准中方法采用 C18 色谱柱( 4.6*250mm, 5um ),但是在复现时发现分离度无法满足要求。更换为 C30 色谱柱后,分离度和灵敏度均满足要求,分离度优于国标。
标准规定检测质量分别为:jia氰菊酯,0.3 ng;氯氟氰菊酯,0.4 ng;溴氰菊酯,0.6 ng;氰戊ju酯,0.5 ng;氯菊酯,0.4 ng。本次实验线性低点浓度为 0.01 mg/L,进样量为 50 µL,因此本次实验低检测质量均为 0.5 ng。下图为 0.01 mg/L 浓度标准品的色谱图。
结论由实验结果可以看出,使用赛默飞 Vanquish Core 液相色谱,搭配 Acclaim 120 C30 色谱柱(5μm,4.6×250mm),可以很好的分析 6 种拟除虫菊酯,分离度、灵敏度和稳定性均满足需求。
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