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按照D7500修订版进行模拟蒸馏快速分析

来源:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司   2023年10月19日 11:53  

引言模拟蒸馏(SimDis)是一种气相色谱法,用于模拟蒸馏塔的结果,按照沸点将原油或其他多组分混合物分离为多种组分碎片。随着烘箱温度以可重复的速率上升,分析物被洗脱,宽量程氢火焰离子化检测器(WR-FID)记录下色谱图所在的区域。宽量程 FID 具有更大的动态范围,能够在单次色谱运行过程中检测出高浓度和低浓度的分析物。宽量程 FID 配备了一个 0.011"ID 的喷嘴,能够更灵敏地检测分析物。在固定的范围内,基于正构烷烃的已知混合物,将沸点赋值到校准曲线(也称为“沸点分布曲线”)的时间轴上。这些链烷烃起到标记的作用,可以确定沸点已知的特定链烷烃进行洗脱的时间。我们可以参照沸点范围,利用上述数据绘制这些标记之间的区域,创建特定原油或其他多组分混合物的沸点分布。每一种方法都有特定的参数,我们广泛地采纳了针对 SimDis 应用的 ASTM® 方法,进行可靠和可重复的分析。珀金埃尔默公司完善了四套常用的 ASTM® 方法(D2887、D6352、D7169 和D7500),确保在满足系统性能规范的前提下依然获得更快的周期时间。待测样品的预期沸点范围将决定最好使用哪一种方法。

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宽量程氢火焰离子化检测器宽量程火焰电离检测器具备标准氢火焰离子化检测器(FID)同等的理想属性,能够运行成功的 SimDis 方法。现在的宽量程 FID 具有更大的动态范围,能够在单次色谱运行过程中检测出低浓度至高浓度的分析物。由于不再需要更改方法中的“范围”值,因此它在易用性方面更有优势。可以在一个优化设置中使用衰减值,按照从浓度至最高浓度的顺序确保所有的峰值均可检测和成比例。另一个优势是,现在新的宽量程FID 和较小的 ID 喷嘴能够更灵敏地检测分析物。


结论线性升温速率会对分析时间产生影响,总周期时间(分析时间 + 冷却 + 进样)决定了 GC气相色谱 连续进样的总时间。Clarus 690 GC 的构造确保烘箱和可编程柱上进样器能在不到三分钟的时间内冷却至环境温度(430℃至30℃)。因而,冷冻剂可以轻而易举地进一步将系统冷却至环境温度以下,极大地减少了冷冻剂的使用量。Clarus 690 GC 还能在上一次分析结束前预冲洗注射器,进一步节省时间。优化后的烘箱加热、先进的冷却技术、进样器的预冲洗功能和宽量程 FID 的优化了检测技术,其GC周期时间和分析物识别能力远远超过最初的方法。

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