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离子色谱抑制电导检测法 - 同时测定水中 5 种卤乙酸

来源:赛默飞色谱及质谱   2023年10月09日 11:55  

引言卤乙酸作为一种卤代物是在饮用水采用氯气消毒过程中产生的,是一种普遍存在于水中的消毒副产物,因具有潜在的致癌性、致突变性、生殖发育毒性和肝脏毒性而受到广泛的关注,饮用水中卤代乙酸含量监控势在必行,国标《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定了卤乙酸,如二氯yi酸:0.05mg/L;三氯yi酸:0.1 mg/L 等;《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐卤代乙酸的主要检测方法是为 GC、GC/MS/MS、IC 及 HPLC/MS/MS,其中 GC 及 GC/MS/MS需要衍生化处理,操作较为繁琐;离子色谱法样品前处理小柱过滤后直接进样分析,灵敏度好,操作简单、快速;国标《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》也将 HPLC/MS/MS 作为卤乙酸的检测方法,但 IC/MS/MS 方法与其相比更具有分离优势及灵敏度优势,低含量卤乙酸的分析结果更加准确、可靠。


实验部分 ( 离子色谱抑制电导法 )1 实验条件色谱柱:IonPac™ AS19 - 4 μm (4× 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (4 × 50 mm);淋洗液:KOH 梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:500 μL;抑制参数:ADRS600(4 mm),电流:90 mA;自循环抑制模式

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结果离子色谱电导法可同时测定水中的氯及溴代乙酸,该方法无需衍生化处理,操作简便;样品只需经过 On Guard Ag/Ba/H柱一次过滤后直接上样,便可消除水样中高含量的氯离子、硫酸根对目标离子的干扰,检测结果准确可靠


实验部分 ( 离子色谱质谱联用法 )1 实验条件色谱柱:IonPac™ AS19 - 4 μm (2 × 250 mm) + IonPac™ AG19 - 4 μm (2 × 50 mm);淋洗液:KOH 梯度洗脱;流速:0.25 mL/min;柱温:25℃;进样量:50 μL;抑制参数:ADRS600(2 mm),电流:25mA;外接水抑制模式,外接水 AXP 泵流速:0.8 mL/min;电导检测器三通 -AXP 泵流速 ( 乙腈 ):0.25 mL/min;2 质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);监测模式:多反应监测模式 (MRM);扫描模式:负离子模式;质谱条件:喷雾电压:-3000 V;离子源温度:200 ℃;离子传输管温度:200 ℃;鞘气:45 Arb;辅助气:10 Arb,待测物和同位素内标质谱参数见表 1。

结果离子色谱与质谱联用可分析水样的卤代乙酸,一针进样可同时分析 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA、TBAA、DBCAA、DCBAA 等卤代乙酸,同时采用本方法同时兼容含氧消毒副产物的同时分析


结论本文建立了卤代乙酸的电导及离子质谱联用检测方法,两者均可满足水质中卤代乙酸的检测要求,电导检测方法所用成本低,离子与质谱连用方法成本较高,灵敏度更高,可有效排除杂质离子干扰。

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