化工产品卡尔费休容量法水分测定过程

在很多液体化工产品和中间体中，水分含量是产品质量的重要标志之一，过多的水分会破坏化学反应，产生副产品，降低收率，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。精确测定产品中的水分含量，不但可事先避免生产中的质量问题，把损失降低到最小程度，而且可与原料厂家进行有据交涉，退换不适用的产品。测定水分的仪器称做水分测定仪，下面就水分测定仪在化工产品水分测试应用进行介绍。

水分测定仪按测试方法分有以下几种：红外线干燥法、卤素快速水分仪类仪器，S-300全自动卡尔费休水分测定仪等。如何选购恰当的水分测定仪呢？可根据性价比排列，选择时最好考虑自动型仪器，以免造成不必要的误差。应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。还应考虑计量泵的寿命问题。计量管是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。电极属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。

在使用过程中，要想得到精确的测试结果，就要严格按照规程操作。要格外注意系统全密闭问题、取样的准确问题、磁性搅拌速度调整、滴定速度设定应先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系统、远离强磁场等问题。

卡尔费休容量法水分测定过程

在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。其测定过程如下：

1、消除溶液空白

在反应池中加入无水甲醇试剂10－15ml(浸没电极)，打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。

2、标定卡尔费休试剂

用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

F=10/A

式中：F－每毫升卡尔费休溶液消耗水的量

10—称取水的质量(毫克)

A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量

3、测定水分含量

用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中。按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：

水分含量=A1×F／10000

式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量

F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量

10000指加入10ml样品的质量数。

上述两步反应式综合计算得：乙酯水分含量＝

卡尔费休方法可用于各种有机化工产品(醛、酮类产品需要配备另外的试剂)。