简介
盐酸是酰胺类局,化学式为C14H23ClN2O。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,测定某盐酸样品的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 10μL微量进样针
5. 电子天平(0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 甲醇
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:60秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 维持温度:50℃
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
测试数据
● 样品名称:盐酸
● 环境温度:22℃
● 环境湿度:51%
● 滴定度: 4.115mg/mL
● 漂移计算:扣除
测定次序 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
1 | 0.1201 | 1.7881 | 3 | 6.13 |
2 | 0.1043 | 1.5332 | 3 | 6.05 |
3 | 0.1139 | 1.7112 | 3 | 6.18 |
计算公式:
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:漂移量(mg)
测试结果
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定奶糖的含水量,结果约为6.12%,检测快速方便,结果和重复性良好。
参考标准
《中国药典》2020版
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