在冷浴箱内加入乙醇,液面高度不低于上盖板30mm将传感器插入冷浴中。插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意:不可以同时打开所有开关,以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后(按下开关下部为开,按下开关下部为关)搅拌、制冷,电源的指示灯亮。加热指示灯表示加热两端的电流通断情况,控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度时按标准方法操作。
1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖30mm。打开电源开关(注意:仪器电源应按国标接地),在数显温度控制器上设定所需要的温度(-20℃)。
2、向裂解瓶中装入试样50g,称准至0.1g,(即公式数值mb)用软木塞盖严蒸馏瓶,用已知质量的150ml锥形瓶做接受器,浸在装有碎冰的烧杯中,在接受器的软木塞侧开一小孔以备不凝气体溢出。
3、用燃气灯火直接加热,让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度,始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏,以每分钟两滴的速度连续蒸馏出终止。然后在一分钟内将烧瓶烧红,必须使蒸馏从加热开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后,在支管中残留的馏出油不应流入接受器中。
4、将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出、擦干水分,放在室温下冷却称其质量。至0.05g(即公式数值m1)
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