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BJH法,DA法,HK法,SF法,DFT法测试介孔,微孔的区别

来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司   2023年07月18日 10:13  

Barrett-Joyner-Halenda (BJH)法和Dollimore-Hill (DH)法一样,适用于介孔而不适用于微孔。
适用于微孔孔径分布的有:
Dubinin-Astakhov (DA)法    适用于多峰分布微孔;
Horvath-Kawazoe (HK)法    适用于裂缝状微孔(如活性炭、柱撑层状粘土等);
Saito-Foley (SF)法    适用于孔截面呈椭圆状的微孔材料(如沸石分子筛等);
密度泛函 (DFT)法    适用于具有孔径单峰分布孔和多峰分布多级孔的各类微孔、介孔。
孔径分布图的横轴单位是什么?如果是纳米,说明有因颗粒堆砌形成的介孔;如果是埃,则测试结果有问题,因负载前ZSM-5的孔径至少应大于5埃。气体物理吸附法测试微孔材料所得的孔径分布一般误差较大,对孔径小于6埃样品尤甚。另外,测试的相对压强应重点放在10的(-6~-1)次冪范围。
      计算微孔最好使用HK(假定孔模型为狭缝型)DFT(密度泛函法)或者是NLDFT及MC(分子模拟法)方法,BJH法通常用于计算中孔,并且在使用时由于有滞后环的存在,要注意比较一下选用吸附支脱附支计算孔径分布的区别(好像在中压区有个tensile strength effect):D
      微孔分子筛晶型较好,晶粒间粒子堆积形成部分介孔是正常的。BJH方法计算时利用的肯定是中孔段的压力范围,负载后这种孔隙是减少的。你做分析时应该没有做微孔分析,MFI孔道在10的-3次以下已经全部填充。
      氪气主要是应用于低比表面样品以及一些特殊的薄膜材料的。对于微孔样品,尤其是分子筛类的样品,应该说氩气(87K)更准确。不过国内现在好像有些滞后,还在说氮气(77K)。
      至于数据处理方法,BJH方法适用于介孔材料,而且需要仔细分析吸附支和脱附支的区别。t-plot这类通过介孔结果计算微孔比例类的方法也没有意义。HK方法也不适合,因为它的模型就不是分子筛类的。简单一点用SF法看看不会错太多;比较准确一点则应该用DFT方法。不过因为DFT方法的模型很多,需要选择合适的模型,而且要注意分析系统拟合的结果一保证数据分析的准确性。

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