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石油沥青蜡含量测定器说明书

来源:辽宁赛亚斯科技有限公司   2023年06月27日 13:17  


一、用途及适用范围

本仪器是根据中华人民共和国行业标准 SH/T 0425-2003《石油沥青蜡含量 测定法》和 JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的 T0615- 2011《沥青蜡含量试验(蒸馏法)》所规定的要求设计和制造的。适用于测定石油 沥青中的蜡含量、天然原油的减压渣油生产的石油沥青的蜡含量、及道路石油沥

青的蜡含量, 是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的测试仪器。

二、主要技术特点

1、本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量, 仪器共分为上下两部分: 上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等, 下半部

分为冷却过滤部分。

2、本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架, 充分考虑了仪器使用

的专业性,使仪器使用更合理,更方便。

3、本仪器的恒温浴缸采用大口径玻璃缸,保温性能好,观察方便。

4、本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字

温控仪,控温精度高、降温迅速、操作简便。

5、仪器为落地式结构,每次可同时作三个样品的分析试验,试验效率高。

三、主要技术指标及参数

1、工作电源:

AC(220±10)V,50Hz。

2、加热功率:

700W。

3、制冷功率:

1000W。

4、搅拌电机转速: 1200r/min。

5、温度传感器:   Pt100。

6、制冷介质:

F22。

7、冷却温度:

-30℃

8、控温精度:

±0.1℃。

9、使用环境:

环境温度-10℃~+30℃,相对湿度<85。

10、整机功耗:

不大于 1800W。

11、外形尺寸:

620 ㎜×500 ㎜×1600 ㎜(长×宽×高,含气路分配器)。


四、主要结构

本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量。仪器共分为上下两部分

1、上半部分(见图 1 所示): 上半部分含有搅拌电机、温度传感器等。

2、下半部分(见冷却过滤部分):冷却部分由进口大功率制冷压缩机组成,

制冷可达-30℃,用于加热后蒸馏液的冷却。

⑴    ⑵    ⑶    ⑷    ⑸    ⑹    ⑺    ⑻    ⑼

⑴工作台面  ⑵小防尘盖  ⑶温度传感器  ⑷气路分配器

⑸试样器皿挂勾架 ⑹搅拌电机 ⑺加热器接线柱 ⑻气路分配器 ⑼大防尘盖

1

3、控制面板(见图 2 所示)

本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温


控仪, 控温精度高、降温迅速、操作简便; 仪器每次可同时作三个样品的分析试 验, 试验效率高, 是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的分析

试验仪器。

五、使用方法

(一) 测试前的准备

1、仔细阅读中华人民共和国行业标准 SH/T 0425《石油沥青蜡含量测定法》 或 T0615- 2011《沥青蜡含量试验》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验

步骤和试验要求。

2、按标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。

3、检查本仪器的工作状态, 使其处于符合本说明书所规定的工作环境和工作

条件下。

4、检查本仪器的外壳,需要处于良好的接地状态。

(二) 使用方法

1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖高约 30mm。

2、打开电源开关使仪器进入工作状态。

注意:仪器供电电源线应按国家标准要求有可靠的接地端。

3、温度设定: 在数显温度控制器上设定所需要的温度(如: -20℃),同时

打开“加热”、“制冷”、“搅拌”开关。

4、检查冷浴缸的温度,应达到-20℃后继续下面的操作。

5、向裂解蒸馏瓶中装入试样质量(mb)50g±1g,称准至 0.1g,用硅胶塞盖 严蒸馏瓶; 用已知质量的 250ml 锥形瓶作接受器, 浸在装有碎冰的烧杯中, 在接

受器的硅胶塞侧开一小孔以备不凝气体逸出。

6、用电炉加热时, 将盛有试样的蒸馏瓶放在已恒温(550℃±10℃) 的电炉 中, 并将蒸馏瓶固定好。蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后, 蒸馏瓶

底将逐渐烧红。

7、调节加热强度, 使从加热开始起在 5~8 分钟内达到初馏; 继续调节和控 制加热强度,使其以每秒钟 2 滴(约 4ml/min~5ml/min)的速度连续蒸馏直至无

馏分油,瓶内蒸馏残留物形成焦炭为止。

注意: 需要使从加热开始至蒸馏终止的全部蒸馏过程在 25 分钟内完成。蒸馏


终止后,在支管中残留的馏出油不允许流入接受器中。

8、将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出, 拭干瓶外水分, 置室温下冷却

后称其质量,得到馏分油总质量(m1),称准至 0.05g。

9、将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖,稍加热熔化,并摇晃该锥形瓶使试样均 匀。加热时温度不要太高, 避免有蒸发损失。将熔化的馏分油注入另一已知质量

250ml 锥形瓶中,称取用于脱蜡的馏分油 1g~3g(m2),称准至 1mg。

注意:估计蜡含量高的馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能

得到的蜡量在 50~100mg 之间,但取样馏分油量不超过 10g。

10、将冷却过滤装置按标准 SH/T0425《石油沥青蜡含量测定法》或 T0615- 2011《沥青蜡含量试验》的要求组装好, 并将吸滤瓶支管用橡胶管与抽滤装置连

接起来。

11、在盛有馏分油的 250ml 锥形瓶中加入 10ml ,充分溶解后注入试样 冷却筒中,再用 15ml 分两次清洗该盛油的锥形瓶,并将清洗液倒入试样冷

却筒中,再将 25ml 乙醇注入试样冷却筒内与充分混合均匀。

12、将冷却过滤装置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中, 冷却 1 小时, 使蜡充分 结晶。拔下柱杆塞, 过滤结晶析出的蜡, 用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊

置起来,再过滤 30 分钟。

13、预先在另一锥形瓶或试管(50ml)中量取 50ml — 乙醇体积比(1:

1)的混合液,使其冷却至-20℃,至少恒冷 15 分钟后再使用。

14、将气路分配器的管路接好, 启动抽滤装置, 调节和控制气路分配器阀门, 保持滤液的过滤速度为每秒钟约 1 滴左右。当蜡层上的滤液将尽时,一次加入 30ml 已预冷至-20℃的— 乙醇(1∶1)混合溶液, 洗涤蜡层、柱杆塞和试样 冷却筒内壁并继续过滤。当溶剂在蜡层上看不见时, 再抽滤 5 分钟, 将蜡中的溶

剂抽干,以除去蜡中的溶液。

注意: 抽滤时要控制好真空泵的抽滤功率大小, 调节和控制好气路分配器的 阀门, 保持滤液的过滤速度为每秒钟约 1 滴左右。过快或过猛将会堵塞滤孔而达

不到抽滤的效果。

15、从冷浴中取出试样冷却过滤装置, 将其挂在试样器皿挂勾架上, 取下吸 滤瓶, 将其中的溶液倒入一回收瓶中。吸滤瓶也用-乙醇混合溶液冲洗 3 次,

每次用量 10ml~15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

16、将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥, 再将 30ml 已预热至 50℃~60℃


的石油醚清洗试样冷却筒及塞子, 拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶 液后, 再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次, 每次用量 35ml,然后立即进行吸滤,

至无液滴滴落。

17、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已称质量的锥形瓶中, 并用常温石油醚分三次

清洗吸滤瓶,每次用量 5ml~10ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

18、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,回收溶剂或使溶剂蒸发 净尽。然后,将该锥形瓶置于温度为 105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后,再放 入真空干燥箱(105℃±5℃,残压 21Kpa~35Kpa)中 1 小时;将该锥形瓶

置干燥器中冷却 1 小时后称其质量,得到析出蜡的质量(mw),称准至 0.1mg,

19、沥青试样的蜡含量按下式计算:

m1 ×mw

PP    =   ————

mb ×m2

式中: PP—— 蜡含量,      ;      m1——馏分油总质量, g ;

mb——  沥青试样质量, g  ;   m2—— 用于测定蜡的馏分油质量, g  ;

mw——析出蜡的质量。

20、整个试验完成后,关闭仪器电源开关,收拾好试验器具。

注意:当室温低于 0℃时,请将浴缸内的水水放尽,防止结冰损坏器件!

警告: 仪器出现故障时应立即切断电源, 请专业技术人员检修并排除故障后

方可继续使用,防止发生意外!

六、仪器成套和技术文件

1、仪器成套

序号

 

   

单位

数量

1

主机

SYD-0615型石油沥青蜡含量试验器

1

2

冷却过滤装置

: 吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、玻璃 弯管、玻璃棒等

3

3

裂解烧瓶

带柄

3

4

试样管

90ml

3

5

水银温度计

-30℃~+50℃;分度0.5℃

1

6

防尘盖

3大3小

6只

7

锥形瓶

250×24

5


8

温度计塞

大号

1

9

硅胶管

外径 Ф9×壁厚1.5、长400㎜

3

10

硅胶塞

5#2只、 6# (改进过的) 2只

4只

11

烧杯

1000mL

1

12

量筒

100mL

1

13

温度计档圈

1#

4

14

Ο型橡胶圈

Ф31×2.4

3

15

保险丝

15aФ6×30

3

16

电源线

自制

1

17

气路分配器

含安装架,用户需自行安装

1

18

试样器皿挂勾架


1

19

蜡过滤瓶

250 mL

3

20

三通组件

一进两出,带两路阀门

1

21

过渡接头

Φ12.7 转 Φ10

1

22

橡胶管

外径 Φ14×壁厚 3.5 (用户根据需要自裁)

8

23

硅胶管

外径 Φ18×壁厚 3.0

(接过渡接头和真空干燥箱))

厘米

8

注:序号 21 至 24 的器件和材料用于沥青蜡含量试验器与真空泵、真空干燥 箱的连接,见附 2。

2、选配件

序号

 

 

单位

数量

1

真空泵

2XZ-2 型(单相)

1

2

真空干燥箱

DZF-6020 真空干燥箱(推荐)

1

3

蒸馏炉

SYD-0615-1 裂解燃烧炉(推荐)

1

4

分析天平

0.1mg 、0.1g

1 台

3、技术文件

⑴ 产品说明书                                          1 份

⑵ 温控仪说明书                                        1 份

⑶ 合格证                                              1 份

⑷ 产品保修卡                                          1 份


1:             关于烘干或更换干燥剂的方法

本仪器的双层观察窗左右两侧装有干燥剂, 确保双层观察窗内部干燥而不积 雾。在仪器使用一段时间后, 干燥剂可能会受潮而影响观察窗内的干燥, 导致双

层观察窗内积雾而影响观察。这时可以采取以下的方法处理干燥剂。

1、用螺丝刀拧下面框盖板的螺丝,取下面框盖板,见下图。

面框盖板                             螺丝

2、用螺丝刀拧下左右干燥剂室的密封盖板,见下图。


3、取下左右两边的干燥剂室盖板,取出两干燥剂盒,见下图。

右干燥剂室密封盖板已取下  

4、打开干燥剂盒盖板, 取出干燥剂, 放到烘箱内烘干(颜色转为蓝色),或

更换新干燥剂。

5、按上述过程的逆程序:放入干燥剂盒——盖上干燥剂室的密封盖板(需


确保密封) ——盖上面框盖板,使仪器的干燥装置复原



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