机械研磨和抛光
  固体电极表面的*步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度 。特别当电极表面上存在惰化层和很强的吸附层时，必须用机械法处理。（但是机械法抛光会对电极有一定的损伤，请客户谨慎操作。）
  通常用于抛光电极的材料有金钢砂，CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经砂纸粗研（建议使用2000#或3000#砂纸）和细研（建议使用5000#砂纸）后，再用ɑ-Al2O3粉底1.5，0.5和0.05 μm粒度在麂皮或抛光布上” 8” 字形抛光，效果很好。每次2-3分钟，重复三次，直至清洗干净。zui后用乙醇、稀酸和水*洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。
化学法和电化学法处理
  固体电极经抛光后，接着进行化学的，特别是电化学的的处理，是zui常用来清洁、活化电极表面的手段［１］。电化学法常用强的矿物酸或中性电解质溶液，有时也用弱的配合性缓冲溶液（如醋酸和磷酸）在恒电位、恒电流、或循环电位扫描（如在0.5mol/LK2SO4中，+1.8～－0.4V ｖS.Ag/AgCl）下极化，取决于扫描电位终止的电位不同，可获得氧化的、还原的或干净的电极表面［２～４］。电化学法还能在试液中直接进行电极处理，方法简单易行。
  碳电极在高的正电位或高的阳极电流下氧化时，表面上会产生许多含氧基［４－６］，阳极化电化学处理碳电极可导致测定的灵敏度和选择性的提高。随着电荷的增加，表面上酚基浓度上升而羻基下降［４］。若电荷过多，易引起碳氧化物层而失去氧化还原活性。但碳电极在碱性溶液中于正电位下极化［７］（ｐＨ13，＋1．2 Vｖｓ．ＳＣＥ）处理５分钟，可抑制厚的氧化碳膜的形成，降低了双层电容，并排除了溶剂的吸附效应。
对铂电极的处理，若将化学和电化学法结合起来，往往能得到更好的效果［８］。即*行阳极极化，后浸入新配制的冷王水中除去氧化层，水洗净再进行阴极极化，zui后电位保持在零伏处，以除去吸附的氢。