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将样品装入已称重的样品管，样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的，厂家推荐样品重量应使管内样品的总表面保持在20至50 m2之间。因此，预期的样品比表面越大，所需的样品量越少。对大多数催化剂，称样量应在0.20±0.02g 左右。
将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站口上。在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后，开始脱气，这时被选脱气站的指示灯点亮，在相应脱气站的数字温控器上设置预处理温度300℃。若样品在300℃会分解，则应设置较低的温度。应该将脱气温度清楚地写入打印报告中。脱气开始后，计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低并加热。
对于粉末样品的脱气，需要执行以下过程，以避免样品因抽真空扬到管颈并阻塞脱气站中的滤网，甚至污染阀门系统造成漏气。该方法运用于分子筛，轻质粉末和可能含有大量水汽或碳氢化合物的样品。样品前处理过程如下：
1. 将空样品管连同其填充棒一起称毛重，方法同前述。
2. 将样品装入样品管后，插回填充棒，并在样品管颈口处填塞少量合适的玻璃毛。
3. 设置初始温度90℃，并在该温度下抽真空10±1分钟。
4. 填加温度至100℃，再抽真空10分钟。
5. 在110℃重复步聚3，这时所有的水会被有效地去除。
6. 增加温度至300℃，如果样品吸附的杂质气较多，则应先在150℃真空脱气2-4小时。
在最少2个小时脱气后，检查样品以确保脱气完全。分子筛和其他吸湿性样品应该至少脱气4小时。如果可能，最好能脱气过夜。检查脱气效果的方法是：在手动状态下关闭歧管和连接真空泵的阀门，如果样品管或歧管内压力稳定或上升极为缓慢，则说明脱气完全，可以用来分析。如果不是，则延长或重复脱气过程。
关掉加热包温度，轻轻地将样品管从加热包中退出，将样品管冷却至室温，这时样品管中被回填氦气，随即可以从脱气站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即盖上与称空管时相同的塞子。称重至0.1mg，减除毛重，即为脱气样品的重量。
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