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气相色谱柱

来源：大连森杰科技有限公司 2011年09月25日 15:15

一. 气相色谱柱的分类

色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相

在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。

（一）气-液色谱（分配色谱）固定相

气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体（或载体）

是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。

（1）担体的种类和性能：

硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体：

有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。

（2）担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。

酸洗法（除去碱性活性基团）；

碱洗法（除去酸性活性的基团）；

硅烷化（消除氢键结合力）；

釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。

2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分

（l）对固定液的要求：

化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；

热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；

选择性高：分配系数 K 差别大；

溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。

（2）组分与固定液分子间的相互作用：

组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。

（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。

（a）规定强极性的b，b’-氧二丙腈的相对极性 P=100；

（b）规定非极性的角鲨烷（异三十烷）的相对极性 P=0；

（c）其它固定液与它们比较，测相对极性：选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值 q：

（1）

则，被测固定液的相对极性 P_x为：

（2）

q₁、q₂、q_x分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把 P= 0～100之间分为五级，20为一级，以“＋”表示。＋l、＋2为弱极性；＋3为中等极性；＋4、＋5为强极性。通常把非极性固定液的相对极性以“－”表之。如阿皮松L级别为“－”，是非极性固定液；邻苯二甲酸壬酯级别为“＋2”，是弱极性固定液。

（4）固定液的选择：

一般是根据试样的性质（极性和官能团），按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑：

l）分离非极性混合物一般选用非极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等；

2）分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

3）分离极性组分选用极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。

待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。

例如：用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时，极性较小的乙醛先出峰。

4）分离非极性和极性（易极化）组分的混合物选用极性固定液：

非极性组分先流出，极性（或易被极化）的组分后出峰。

例如：采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液，沸点相差极小的苯（沸点80.l℃）和环乙烷（沸点为80.8℃）可以定量分离，环己烷先出峰，若采用非极性固定液则很难使二者分离。

5）对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液

如：多元醇、腈醚、酚和胺等的分离，不易形成氢键的先出峰。

（二）气-固（吸附）色谱固定相——固体吸附剂

1. 活性炭：非极性吸附剂，分析低碳烃和气体及短链极性化合物。

2.氧化铝：弱（中等）极性吸附剂，主要用于分析C₁~ C₄烃类及其异构体。

3.硅胶：强极性吸附剂，常用于分析硫化物：COS、H₂S、SO₂等。

4. 分子筛（人工合成的硅酸盐）：强极性吸附剂，用于在室温条件下使H₂，O₂，N₂，CH₄，CO得到良好分离。

5. 高分子多孔微球：极性和非极性吸附剂，可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类或非极性的—烃、醚、酮等；尤其适合分析有机物中的微量水。

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