《熔点仪的操作步骤和使用方法》

作者：宁波凯诺仪器 王成军

宁波经济技术开发区凯诺仪器有限公司，专业销售各类熔点仪，产品的型号有：目视熔点仪WRR，数字熔点仪WRS-1B，微机熔点仪WRS-2A，显微熔点仪WRX-4（SGW X-4A, SGW X-4B），显微热分析仪WRX-1S，滴点软化点测定仪WQD-1A等。欢迎广大的新老朋友或采购！以下介绍熔点仪的操作步骤和使用方法：

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。测量方法*符合药典标准，一般zui多可同时测量三根样品，自动计算初、终熔平均值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。

下面以宁波凯诺仪器销售的目视熔点仪WRR为例说明熔点仪的操作步骤及使用方法：

一、    熔点仪使用前的准备工作：

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入：

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml 从溢出口注入，重复6 次，共需注入60ml 硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换：

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

二、 熔点仪的熔点测定：

1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐如下表：

2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。

3.仪器预热20 分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。

4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。

说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。

6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。

7.谨慎取出测量完毕的毛细管。

8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3 －7 的步骤即可。

9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3 －7 的步骤即可。

10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。

三、熔点仪的使用注意事项：

1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。

2.插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。

3.线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求一定规范。

4.被测样品一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。

6.如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

四、熔点仪的维修及校验：

1.仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。

2.仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工控制的毛细管代用，以防太紧而断裂。

3.仪器使用的传温介质硅油必须用201 －100 甲基硅油，如用其它型号的硅油，则仪器应重新用标准品校验。

4.仪器经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油，调换硅油的方法应关掉仪器电源，待油浴管冷却后，按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再装入仪器内，重新注入硅油即可使用。

5.使用中如遇到毛细管断裂，应先关掉电源，待炉子冷却后打开上盖，把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中，则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛细管，然后再装入仪器内。

6.仪器应定期送制造厂或请我厂技术应用服务部派人进行校验。

7.观察窗放大镜应保持清洁，油浴管也应保持清洁，定期用软布擦去沾污的灰尘。

五、目视熔点仪WRR的技术参数:

1.测定熔点的准确度：＜200℃ ±0.5℃；≥200℃ ±0.8℃。

2.熔点显示方法：数字显示。

3.显示zui小读数：0.1℃。

4.熔点测定范围：40～280℃。

5.重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃。

6.起始温度设定准确度：±1℃。

7.线性升温速度：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档。

8.线性升温速率误差： ＜200℃时10%；≥200℃时15%。

9.导热介质：硅油。

10.全程升温时间：40℃～270℃不大于14min；

全程降温时间： 270℃～40℃不大于19min。

11.毛细管尺寸：内径：0.9～1.1mm；径厚：0.1～0.15mm；长度：120mm。

12.电源：AC220±22V　　50±1HZ。

13.功率：250W。

14.尺寸（长×宽×高）：270mm ×310mm ×400mm。

15.重量（净重）：12.5kg。

宁波经济技术开发区凯诺仪器有限公司，专业销售各类熔点仪，产品的型号有：目视熔点仪WRR，数字熔点仪WRS-1B，微机熔点仪WRS-2A，显微熔点仪WRX-4（SGW X-4A, SGW X-4B），显微热分析仪WRX-1S，滴点软化点测定仪WQD-1A，真诚期待您的来电！欢迎广大的新老朋友或采购！

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