中华人民共和国国家标准

GB/T 30433-2021

代替GB/T 30433- 2013

液相色谱仪测试用标准色谱柱

Standard column used for evaluating liquid chromatograph

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替GB/T 30433-2013 《液相色谱仪测试用标准色谱柱》。与GB/T 30433-2013 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

——修改了术语“理论板数”，将原标准公式（1）移至6.2.2（见3.1、6.2.2，2013年版的3.1）；

——修改了术语“拖尾因子”，将原标准公式（2）移至6.2.3（见3.2、6.2.3，2013年版的3.2）；

——明确柱效能以萘峰理论板数表示（见5.2，2013年版的4.2）；

——明确拖尾因子以萘峰表示，删除了1，4-二羟基蒽醌（见5.3，2013 年版的4.3）；

——修改了试验设备，将原标准中“10μL（或20μL）注射器”修改为“进样器”，增加“容量瓶”（见6.1.1，2013年版的5.1.2）；

——删除了“制备试验溶液时需在通风橱内操作”（见2013年版的5.1.3）；

——修改了试剂，删除了1，4-二羟基蒽醌、硝基苯、二水合磷酸二氢钠、氢氧化钠、芴等项目（见6.1.2.1，2013年版的5.1.3.1）；

——修改了标准溶液，将测试柱效能和拖尾因子用芴、1，4-二羟基蒽醌的配制修改为测试柱效能和拖尾因子用萘溶液配制（见6.1.2.2，2013年版的5.1.3.2）；

——删除了缓冲盐配制（见2013年版的5.1.3.3）；

——删除了1，4-二羟基蒽醌方法（见2013年版的5.2.3.2）；

——修改了标准柱压降测试方法，更加详细描述了测试方法（见6.2.4，2013年版的5.2.4）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专（zhuan）利。本文件的发布机构不承担识别专（zhuan）利的责任。

本文件由中国机械工业联合会提出。

本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124）归口。

本文件起草单位：依利特（苏州）分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、大连依利特分析仪器有限公司、上海星铱色谱仪器有限公司、中国计量科学研究院、苏州纳微科技股份有限公司、迪马科技（天津）有限公司、中国标准化研究院、辽宁省分析科学研究院、大连市计量检测研究院有限公司。

本文件主要起草人：张学云、梁振、唐涛、赵国宏、陶红、余秀珍、李文斌、兰韬、王志嘉、林雷。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

——2013年首（shou）次发布为GB/T 30433-2013；

——本次为第一次修订。

1范围

本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义、标准柱参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称“标准柱”）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可（ke）少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191包装储运图示标志

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9008液相色谱法术语柱 色谱法和平面色谱法

3术语和定义

GB/T 9008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

理论板数number of theoretical plate

n

表示柱效能的参数。

3.2

拖尾因子tailing factor

T

评价峰形的参数，在峰高5%的峰宽除以峰极大至前伸沿之间2倍的距离。

4标准柱参数

标准柱参数见表1。

5要求

5.1外观

表面应无明显划痕，柱体平直无弯曲和扭曲，标准柱两端应以防尘堵头堵住。

5.2柱效能

柱效能以萘峰理论板数表示，理论板数应不小于18000。

5.3色谱峰对称性

色谱峰对称性以萘峰的拖尾因子表示，拖尾因子应在0.90~ 1.20范围内。

5.4 压降

标准柱压降应不大于15 MPa。

5.5评价报告

评价报告应包括标准柱柱号、柱规格、固定相名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果（保留时间、拖尾因子、理论板数）等。

6试验方法

6.1试验条件

6.1.1试验设备

包括：

a）液相色谱仪（配紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器、色谱柱恒温箱）；

b）色谱数据工作站；

c）进样器；

d）电子天平分度值不大于0.1 mg，I级；

e）精密压力表，0.4级；

f）容量瓶：100 mb和10 mL容量允差A（级）；

g）液相色谱仪用三通。

6.1.2试验溶液

6.1.2.1试剂

包括：

a）甲醇：色谱纯；

b）尿嘧啶：分析纯；

c）萘：分析纯；

d）纯水：符合 GB/T 6682的一级水。

6.1.2.2萘标准溶液配制

用电子天平称取10.0mg尿嘧啶和100.0mg萘，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取1.0 mL母液，置于10 mL容量瓶中，用体积比为85：15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含1.0×10^-5g/mL尿嘧啶、1.0×10^-4g/mL萘的标准溶液，标准溶液在冰箱冷藏待用。配制后的标准溶液保存不宜超过一个月。

注：尿嘧啶用来了解色谱仪系统死时间。

6.2试验

6.2.1外观

目视。

6.2.2柱效能

连接液相色谱仪系统，流动相为体积比为85：15的甲醇/水溶液，流量为1.0mL/min，检测器波长设定为254 nm，色谱柱恒温箱设定为30℃。系统稳定后，用6.1.2.2中萘标准溶液进样，进样量为10μL，得到色谱图，按公式（1）计算萘色谱峰的理论板数。理论板数计算要素示意图参见附录A中图A.1。

式中：

n——理论板数；

t_R——保留时间，单位为分（min）；

W_h/2——半高峰宽，单位为分（min）。

6.2.3色谱峰对称性

用6.22中得到的萘色谱图，按公式（计算色谓峰拖尾因于拖尾因子计算要素示意图参

见图A.2。

式中：

T——拖尾因子；

W_0.05h——0.05峰高处的峰宽，单位为分（min）；

d_L——峰极大至前伸沿之间的距离，单位为分（min）。

6.2.4 标准柱压降

将液相色谱仪中输液泵通过二通一端与精密压力表连接，一端与色谱柱入口连接，色谱柱出口接入废液瓶。流动相为体积比为85：15的甲醇/水溶液.流量为10mL/min。启动输液泵，压力稳定后，读取压力表示数p1。卸下标准柱，启动输液泵，压力稳定后读取压力表示数p2，p2与p1的差值即为标准柱压降。

6.2.5标准柱评价报告

试验后，参照表A.1、表A.2，填写标准柱参数和测试结果，完成评价报告。

7检验规则

7.1出厂检验

出厂检验项目按5.1~5.5要求进行。

标准柱经过检验合格，并附有评价合格报告方能出厂。

7.2判定规则

凡有一项不合格的，判为不合格。

8标志、包装、运输、贮存

8.1 标志

每支标准柱应有标牌，并应标示以下内容：

a） 标准柱名称、编号；

b） 标准柱规格；

c） 固定相名称、粒度、批号；

d） 流动相方向。

8.2包装

8.2.1标准柱包装

标准柱包装应具有防止雨淋、暴晒及剧烈冲击功能。

8.2.2包装 标志

包装盒应采取不易褪色的颜料标注，并应标示以下内容：

a）制造厂名称和地址；

b）标准柱名称、编号；

c）标准柱规格；

d）固定相名称、粒度、批号；

e）商标；

f）包装储运 图示标志：“易碎物品”“怕雨”等应符合GB/T 191规定。

8.2.3随柱文件

包括：

a）使用说明书；

b）标准柱评价报告；

c）产品合格证等。

8.3运输

标准柱在运输过程中，防止雨淋、暴晒及剧烈冲击。

8.4贮存

标准柱贮存时，环境温度在0℃~40℃，相对湿度不大于85%。