钢铁中磷的测定方法

　　1　范围
　　本方法规定了抗坏血酸还原-磷钼蓝光度法测定磷含量。

　　本标准适用于碳钢、低合金钢中（0.005～0.10）％磷量的测定。

　　2　方法提要

　　2.1　试样用硝酸溶解，加入硫酸铵等氧化剂将磷*氧化为磷酸。

　　2.2　磷酸钼酸铵在适宜酸度条件下生成黄色的络合物，再与铋盐存在下，用抗坏血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物藉此进行磷的光度测定。

　　3　试剂

　　3.1　硝酸： ρ=1.42g/mL。

　　3.2　硫酸： ρ=1.84g/mL。

　　3.3　硝酸： 1+3。

　　3.4　钼酸铵： 5％。

　　3.5　过硫酸铵：20％ （当日配置）。

　　3.6　抗坏血酸：3％。

　　3.7　定磷液：1000mL中含有硫酸（ρ=1.84g/mL）25mL及硝酸铋1g。

　　4　 分析步骤

　　4.1　称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸（3.3）25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫酸铵（3.5）5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。

　　4.2　吸取试液（4.1）5mL，置于100mL量瓶中。加定磷液（3.7）25mL、钼酸铵（3.4）2mL、抗坏血酸（3.6）10mL,摇匀,放置3～5分钟。

　　4.3　用690nm波长、2cm比色皿，以水为参比，在721型比色计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷含量。

　　5　检量线的绘制

　　根据待测试样选择适当标样五份，按分析步骤进行操作。

　　以吸光度为横坐标，以标准样品含磷量为纵坐标绘制工作曲线。

　　6　其它要求

　　其它要求按Q/HC DL 210-2007有关规定。