活性焦脱硫试验装置测定步骤：

1、按计算出的压差，顺序开启氮气和氧气，分别调节流量，然后开启二氧化硫至预先校正过的压差，调节二氧化硫的流量，同时启动秒表，记录试验时间。

2、调节水蒸气浓度。

3、分别将两个装有25ml质量分数的过氧化氢溶液的吸收瓶串联，连接至脱硫值吸附测定试验装置。使不含水蒸气的混合气体以0.5l/min的速度通过吸收瓶，30分钟后关闭，使气体以0.5l/min的速度通向风柜。取下吸收瓶，将吸收液转移至锥形瓶，加入3-4滴甲基红指示剂，用0.1MOL/L的氢氧化钠溶液滴定，溶液由紫色变为亮绿色即为终点。

4、同时，作为空白试验，根据算式计算出二氧化硫的浓度。在整个吸附过程中，每隔0.5小时测定一次浓度，测定平均值为二氧化硫的吸附浓度。

5、吸附结束，取下水蒸气发生瓶，将氮气以5L/min的流量通入测定管，并升温至400℃，保持3小时。

6、解吸的气体，用两个3L的吸收瓶串联并装有2L的过氧化氢溶液吸收，吸收时吸收瓶应在水浴箱中冷却至室温。

7、吸收完毕后，用水冲洗管路连同吸收液稀释至5000ml，并混合。

8、取上述溶液50ml，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，计算脱硫值。

9、试验完毕后，进行气密性检查，如果不气密，那么该次试验作废。