微机灰熔点测定仪试验方法

微机灰熔点测定仪试验方法：    

1. 取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。    

2. 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。     

3. 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性，预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，使灰锥位置恰好处于高温恒温区，将热电偶插入炉内，使其处于灰锥正上方5mm处，关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，应通入1：1的氢气和二氧化碳混合气体，当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳，以排除炉内的空气，700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛，每分钟通入100ml，以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验，待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试