毛细管气相色谱柱载气流量的选择和安装操作注意的几个问题
毛细管气相色谱柱载气流量的选择:
通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速不同。对于气相色谱-质谱仪,还要考虑质谱真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。
某些检测器,如电子捕获检测器,仅靠通过色谱柱的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。
毛细管气相色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:
1、如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头一段距离。
2、弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。
3、现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在较高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。
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