食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

       灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

3.1试剂3.1.1乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]。3.1.2浓盐酸(HCl)。

3.2试剂配制3.2.1乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2.2乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。

3.2.310%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。

       4仪器和设备

4.1陶瓷纤维马弗炉:最高使用温度≥950°C。

4.2分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

4.3石英坩埚或瓷坩埚。

4.4干燥器(内有干燥剂)。

4.5电热板。

4.6恒温水浴锅:控温精度±2°C。

       5分析步骤

5.1坩埚预处理

5.1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置陶瓷纤维马弗炉中,在550°C±25°C下灼烧30min,冷却至200°C左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5.1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于陶瓷纤维马弗炉内,在900°C±25°C下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

5.2称样含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。

5.3测定5.3.1含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品5.3.1.1称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于陶瓷纤维马弗炉中,在550°C±25°C灼烧4h。冷却至200°C左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。5.3.1.2吸取3份与5.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。

5.3.2淀粉类食品将坩埚置于陶瓷纤维马弗炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下炭化至无烟,即刻将坩埚放入陶瓷纤维马弗炉内,将温度升高至900°C±25°C,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h可灰化完毕,冷却至200°C左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。5.3.3其他食品液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于陶瓷纤维马弗炉中,在550°C±25°C灼烧4h。冷却至200°C左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。