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气相色谱仪常见故障排除方法

来源:上海泰特睿杰信息科技有限公司   2023年02月27日 10:39  

  气相色谱仪在使用过程中,难免会出现一些故障,因此我们的技术人员除了需要了解清楚色谱仪的使用方法之外,对一些常见故障要如何排除也应该有所了解,以下是泰特仪器为大家介绍的一些气相色谱仪常见故障排除方法。

  

  1.仪器启动不正常,接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。

  

  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

  

  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

  

  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。

  

  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。

  

  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

  

  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

  

  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

  

  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障

  

  2.温度控制不正常,不升温或温度不稳定。

  

  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

  

  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

  

  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

  

  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

  

  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

  

  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

  

  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

  

  3.点火不正常

  

  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。

  

  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

  

  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。

  

  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。

  

  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。

  

  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

  

  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

  

  4.出部分反峰

  

  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

  

  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

  

  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

  

  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

  

  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。

  

  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

  

  5.出峰后零点偏移

  

  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。

  

  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。

  

  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件。

  

  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

  

  E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。

  

  F.减少进样量。

  

  G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。

  

  6.基流过大、无法调零

  

  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  

  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

  

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

  

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  

  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

  

  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。

  

  7.基线扭动

  

  发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

  

  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:

  

  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

  

  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  

  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:

  

  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。

  

  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。

  

  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

  

  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:

  

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  

  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

  

  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:

  

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

  

  2).更换新的进样垫。

  

  3).检查进样器温度是否波动。

  

  8.基线漂移过大

  

  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  

  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:

  

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。

  

  4).检查检测器温度是否波动。

  

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  

  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:

  

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  

  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

  

  4).检查检测器温度是否波动。

  

  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:

  

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

  

  2).更换新的进样垫。

  

  3).检查进样器温度是否波动。

  

  9.进样不出峰

  

  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:

  

  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。

  

  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。

  

  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

  

  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

  

  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

  

  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:

  

  1).检查色谱柱是否存在折断现象。

  

  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。

  

  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:

  

  1).注射器不正常。

  

  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。

  

  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。

  

  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。

  

  10.噪声过大

  

  A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

  

  B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:

  

  1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

  

  C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:

  

  1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。

  

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  

  3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。

  

  D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。

  

  E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。

  

  11.全部出反峰

  

  A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。

  

  B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。

  

  关于气相色谱仪常见故障排除方法的全部介绍就是这些,除了了解气相色谱仪一些常见故障的排除方法之外,大家在日常的使用过程中也应该对一些有损耗的零部件及时更换,以免影响色谱仪的使用寿命。

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