遇到超高效液相色谱仪的故障一文搞定

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来源：北京吉天仪器有限公司 2023年02月03日 15:10

　　超高效液相色谱借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。

　　超高效液相色谱仪使用时遇到以下故障应该怎么处理

　　1.基线漂移偏大

　　(1)柱温波动:控制好柱子和流动相的温度。

　　(2)流通池被污染或有气泡:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。

　　(3)检测器出现阻塞，高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线:取出阻塞物或更换管子，更换流通池窗需参考检测器手册。

　　(4)柱平衡慢:特别是流动相发生变化时，用中等强度的溶剂冲洗，提前预约客户，在分析前用10～20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

　　(5)流动相污染、变质或由低纯度溶液配成:使用高品质的化学试剂及高效液相色谱(HPLC)级的溶剂。

　　(6)样品中有强保留的物质(高K′值)以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线:使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，用强溶剂冲洗柱子。

　　(7)流动相不均匀、配比不当或流速有变化:在配制流动相时应充分摇匀，同时要根据目标分离物和流动相的极性合理配比，并保持流速恒定。

　　(8)柱子平衡时间短:HPLC色谱柱根据使用环境不同，平衡时间通常要控制在(30～60)min。

　　(9)检测器没有设定在吸收波长处:检测器没有设定在吸收波长处不仅影响检测器的灵敏度和结果的度，还会使基线漂移加大，应该将检测器设定在吸收波长处。

　　2.噪声偏大

　　(1)在流动相、检测器或泵中有空气:流动相脱气，并冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

　　(2)管路漏液:检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。

　　(3)流动相污染、变质或有低纯度溶液配制:使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。

　　(4)温度差异影响(柱温过高，检测器未加热):减少差异或加上热交换器。

　　(5)在同一条线上有其他电子设备:断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。

　　(6)检测器/ 记录仪电子元件的问题:断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。

　　(7)泵震动:在系统中加入脉冲阻尼器。

　　(8)检测器灯能量不足:更换灯。

　　(9)色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。

　　3.重复性偏大

　　(1)峰型不佳(如峰拖尾、峰宽较大、分裂峰等都不利于峰面积的计算，造成重复性偏大):可以改变色谱柱条件，改变温度、流速等参数，以获得较尖锐的峰型，利于积分的性。

　　(2)泵流速不稳:可以根据泵流速检定情况作出判断，泵流速的稳定性对峰面积的重复性影响非常大。例如:在其他条件不变的情况下，将流速由1.0mL/min改为0.5mL/min，结果保留时间加倍，峰面积也加倍，也可以看出峰面积在一定条件下基本与流速成反比。

　　(3)色谱柱影响:色谱柱固定相的流失，以及色谱柱对标样的吸收等都会影响检测结果；特殊情况下还会发生柱子对样品的不可逆吸收，建议使用替代柱。

　　(4)柱温有变化:柱温对保留时间有显著影响，保留时间的变化直接影响积分面积的大小。因此应保持柱温恒定。

　　(5)进样器漏液:进样器漏液导致进入色谱柱的样品量发生变化，进而导致峰面积发生变化，应检查进样垫等易损部件以排除漏液。

　　(6)样品本身的影响:样品降解或溶剂挥发都会导致重复性偏大，应确定方法的性和采取措施控制挥发。

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