通常气相毛细管色谱柱在出厂前都经过了严格的测试并且通过了质量检测,但是在安装后也要使用标准样品去验证其性能。该标准样品应该是一种适宜的化合物被应用于测试。对于该次进样,选择一个合适的参数并且记录下来可作为参照用于在将来验证其性能。
今天咱们来了解下气相毛细管色谱柱在使用时所需要注意的事项:
1、安装前,需要检查色谱用气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗。
2、安装螺母和石墨垫
新色谱柱两端无前后之分,在两端装上相应的螺母和石墨垫。然后将其两端切平,切割时尽量用专用工具或陶瓷刀。如果有条件,在切割完可用放大镜进行检查,以确认切口没有毛边或不平的切割面,断面与壁垂直。
3、将其连于进样口上
通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。各个公司、不同型号的色谱仪对安装长度都有明确的要求,有的还配有专用量具,在安装时要严格按照仪器要求。色谱柱安装长度不对的话,对分析准确性、重复性都有很大影响。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤二切割色谱柱,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。
4、接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时,载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长色谱柱的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端,插入装有正已烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。
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