导 读

压电材料是指具有压电效应的一类功能材料，而压电效应是指材料在压力作用下产生电信号（称之为正压电效应），或者在电场作用下材料会发生机械形变（称为逆压电效应）。利用上述特性，压电材料可作为传感器、蜂鸣器、滤波器使用，在生物、航空航天等高新技术领域中发挥着重要作用。近年来，随着电子设备、通信设备的小型化，需加大研究力度，诸如微观表征等，进一步提高压电材料的性能。岛津公司的原子力显微镜SPM-Nanoa配置了先进的高灵敏度检测系统和自动观测系统，是一款可以将您“想看到的愿望”更加详细、简单、迅速地变成现实的新型扫描探显微镜，一起来看看吧！

原子力显微镜SPM-Nanoa

压力材料微观表征难点

压电材料由均匀自发极化且极化方向不同的区域组成，这些域称为极化域，是决定压电材料性能的重要因素。然而对其进行微观尺度的观察并不容易。

图1. 压电材料极化域示意图

挑战难点，迎刃而解

原子力显微镜SPM-Nanoa可以为微观区域的形貌观察以及物理性质测定提供强有力的支持，其主要特点如下：

l 自动观测：激光的光轴调整和观测中扫描参数的设置实现自动化；

l 功能强大：可实现对局部物理特性的高分辨率捕捉；

l 缩短时间：高通量观测、高速物理性质成像。

极化域的观测机制

SPM使用带有微小探针的微悬臂检测压电材料的局部变形，其原理是通过检测入射到检测器上激光的位置来检测微悬臂的弯曲量。当探针接触压电材料时，在探针－样品之间施加交流电压，通过微悬臂弯曲量的变化检测压电材料对施加电压的响应。

压电材料收缩时，激光在检测器的入射位置向下移动

图2. 压电材料的伸缩检测示意图

将通过上述方法检测的压电材料伸缩作为输入信号，施加的交流电压作为参考信号，进行锁相检测，测定局部域在垂直方向上相对于施加电压的响应。膨胀/收缩的方向和幅度分别由相位信号和幅度信号评估。图3(a)、(b)分别对应于域①、②的响应信号，其中(a)-1、(b)-1为在探针侧施加负极电压、在样品侧施加正极电压时的局部图像，(a)-2、(b)-2为在探针侧施加正极电压、在样品侧施加负极电压时的的局部图像。图3中红色所示部分为检测得到的振幅信号。

图3. 压电材料相对于施加电压的伸缩与振幅信号的关系

（a）域①、（b）域②

如图4所示，在域①和域②中检测出的相位信号差值为180º。

域①与域②中相应为逆相位（相差180°）

图4. 外加电压下压电材料的伸缩与相位信号的关系

案例分享

LiNbO₃单晶体的压电响应测定

具有不同极化域的LiNbO3单晶体在垂直方向上的压电响应，其极化域以10 μm的跨距排布，如图5所示。

图5. LiNbO₃单晶体的极化域结构

表1. 测试条件

LiNbO₃单晶体的压电响应测试结果见图6。在LiNbO₃的表面形貌图（图6(a)）中，未观察到表面极化畴的形貌，甚至无法确定畴分布，更不用说LiNbO₃的压电特性。图6(b)为在施加交流电压下LiNbO₃的膨胀/收缩幅度，发现施加相同电压时，域A比域B的伸缩更大。同时，借助SPM-Nanoa先进的高灵敏度检测系统，可清晰地捕捉到域A和域B仅有的0.4 nm的振幅差异。图6(c)为LiNbO₃在交流电压下的压电响应，域A和域B的相位差为180º，表明两者具有相反方向的极化特性。

分析线位置的轮廓图（下）

图6. LiNbO₃单晶体的压电响应测定结果

BaTiO₃的极化域观察

另外，对于极化域分布无规律的BaTiO₃样品，可以采用相同的测试方法来捕捉其微观区域的极化域分布情况，测试结果如图7所示。从图7(a)的3D高度图像中可以直观地观察BaTiO₃的表面形貌，但无法了解其极化域的分布情况。图7(b)相位图像是叠加显示在3D高度图像上的，可以观察到BaTiO₃对施加的交流电压的响应，其中黄色的类“人”字区域表示该区域在电压作用下的伸缩方向与周围部分不同。图7(c)振幅图像也是叠加显示在3D高度图像上的，可以观察到BaTiO₃在施加交流电压作用下的伸缩大小，其中粉色的类“人”字区域表示该区域在电压作用下的伸缩量比周围部分小。由此，可清晰捕捉到BaTiO₃的极化域的结构。

图7. BaTiO₃的（a）高度图像、（b）相位图像、（c）振幅图像

结 语

SPM-Nanoa是配置有先进的高灵敏度检测系统和自动观察系统的新型扫描探针显微镜，可以很好地捕捉到压电材料（例如LiNbO₃、BaTiO₃等）的压电响应及微观区域的极化域分布情况。SPM-Nanoa不但可以检测垂直方向压电响应，也可以检测水平方向（扭曲）的压电响应。结合垂直方向与水平方向的测定结果，可更加全面、详细地评估压电材料的压电响应。

注：此文中数据来源：

Shimadzu Application News

1. Visualization of Piezoelectric Response in Extremely Small Region of Piezoelectric Material by SPM

2. SPM Visualization of Polarized Domains in Ultra-Small Regions of Piezoelectric Material

本文内容数据为本公司试验数据（另有说明除外）

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