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电感耦合等离子体质谱仪技术特点以及原理

来源:赛默飞色谱及质谱   2022年12月20日 10:05  

样品溶液通过蠕动泵导入到气动雾化器中。雾化器将溶液带入到高速氩气流的尖端,从而形成很细的气溶胶。雾化后的样品根据液滴大小在喷雾室中被分散。大的液滴被阻挡,而小的液滴随着气流进入到等离子体中。连续供给的射频场形成了由氩原子、离子和电子组成的高能量的氩等离子体。等离子体最热的部位能达到6000-8000 K。在等离子体中,气溶胶液滴被蒸发、原子化和离子化。离子是通过一个金属锥(采样锥)的采样孔在大气压下进入到约为2 mbar的扩散区域,随后通过第二个金属锥(截取锥)的孔径进入到中间室。

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静电离子透镜系统通过一个差式的小孔将离子束聚焦到约为10-7mbar的分析器室。这些离子在四极杆上按照质荷比大小以微秒级的时间尺度被过滤。被选择的质量数在一个离散的打拿极电子倍增器上被检测。倍增器有两种同步操作模式:脉冲计数和模拟。这两种模式相结合能无缝检测横跨8-9个数量级的信号。“交叉校准”检测器用于将模拟计数转换成等量的脉冲计数。检测器的输出信号与气溶胶中元素的浓度成比例关系,因此如果将仪器响应值与已知浓度的标样做校准曲线就能计算未知样品的浓度。

 

Thermo iCAP Q系列ICP-MS的技术特点

较低的检出限要求,在药物分析中几个重点的重金属元素限值较低。iCAP Q ICPMS具有极低的背景等效浓度(BEC),因此对于上述的低含量元素可以获得理想的检出限,因此可以完成苛刻的痕量分析。高低含量元素同时分析,药物中的往往同时关注高含量元素如K Na, Ca, Mg, Ba, Sr等元素,在多数样品含量均在 µg/mL(ppm)的水平,最高可以高达100 µg/mL以上。高含量元素分析并不是ICP-MS分析的优势,ICP-MS最大的特点还是低检出限以及痕量分析能力。但是考虑到国标要求测定的无机元素高达31种,因此快速,简便的多元素同时分析对ICP-MS用户是非常重要的。iCAP Q ICP-MS配置的高性能检测器具有高达9个数量级的线性范围,可以从<1cps到10^10cps之间做出线性响应。即便如此,对于高含量的碱金属与碱土金属分析,我们还需要对仪器稍作调整,使检测器工作在适中的强度下,从而延长检测器寿命,降低使用成本。iCAP Q ICP-MS标准配置的Xt接口具有非常理想的灵敏度响应特点,即灵敏度随着质量数增加而增高,因此对于高含量的轻质量元素,可以提高更高的检测上限,无需任何高级技术,皆可在Xt接口上分析高达200 ppm的Na溶液,而同时并不影响低含量的重金属元素的准确测定。

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采用高分辨率技术(High Resolution),可以进一步衰减高含量元素灵敏度,软件中只需点击设置即可使用。采用CCT技术不仅可以去除干扰,同时也可以有效降低轻质量元素灵敏度,因此也可以作为药物中高含量元素分析的模式选择。另外,将HPLC、IC等色谱与ICP-MS连用进行元素的多种元素形态分析已经成为一种趋势,被越来越被的更多的用户和实验所认可。

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