2022年6月30日，GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》正式发布第二法 分光光度法 分析步骤

12.1 试样制备

12.2 试样处理12.2.1 直接提取法

称取固体试样约10g(精确至0.01g)，加甲醛缓冲吸收液100mL，振荡浸泡2h，过滤,取续滤液。待测。同时做空白试验。12.2.2 充氮蒸馏法称取固体或半流体试样10g~50g(精确至0.01g，取样量可视含量高低而定);量取液体试50mL~100mL.,置于  QYSO2-6S食品玻璃充氮蒸馏仪圆底烧瓶中，加水250mL~300mL。打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度<15℃)将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于QYSO2-6S食品玻璃充氮蒸馏仪100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人甲醛缓冲吸收液30mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。开通氦气。使其流量计调节气体流量至10L/min~2.0L/min打开分液漏斗C的活塞，使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加热。取下吸收瓶，以少量水冲洗导管尖嘴，并人吸收瓶中。将瓶内吸收液转人100ml.容量瓶中.甲醛缓冲吸收液定容，待测。

12.3标准曲线的制作

分别准确量取0.00mL0.20ml 50m100ml2.00ml3.00mL二氧化硫标准使用液(相当0.0ug20pg50pg100pg200pg300ug二氧化硫)，置于25mL具塞试管中，加入甲醛缓冲吸收液至10.00mL，再依次加人3g/L氨基磺酸铵溶液0.5mL1.5mol/L氢氧化钠溶液0.5mL0.5g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液1.0mL，摇匀，放置20min后，用紫外可见分光光度计在波长579nm处测定标准溶液吸光度，并以质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。12.4 试样溶液的测定根据试样中二氧化硫含量，吸取试样溶液 0.50mL~1000mL，置于25 mL 具塞试管中，按 12.3“加人甲醛缓冲吸收液至10.00mL……”进行操作，同时做空白试验。

13 分析结果的表述

试样中二氧化硫的含量按式(2)计算:

X_(m:-.)xV;x1000

m:xVx1000.................(2)

式中:

X试样中二氧化硫含量(以SO计)，单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L); m:-由标准曲线中查得的测定用试液中二氧化硫的质量，单位为微克(pg); m。-由标准曲线中查得的测定用空白溶液中二氧化硫的质量，单位为微克(ug); V;-试样提取液/试样蒸馏液定容体积，单位为毫升(mL); m:-试样的质量或体积，单位为克(g)或毫升(mL)。

V:-测定用试样提取液/试样蒸馏液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留三位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

15 检出限与定量限

当固体或半流体称样量为10g定容体积为100ml..取样体积为10ml时，本方法检出限为1mg/kg定量限为6mg/kg;液体取样量为10ml时，定容体积为100m，取样体积为10mL时，本方法检出限为1mg/L·定量限为6mg/L。