北京中惠普HS-3型顶空进样器安装与使用

（一）启动前的准备：

 将仪器从包装箱内取出，检查有无因运输不当而造成的损坏，核对仪器备件、合格证及保修卡是否齐全。

（二）设备的连接：

 HS-3顶空进样器提供两种连接方式：

（1）直接插针

将顶空进样器，色谱仪，及气源连接。由于氮气做载气时要求用气量较大，且压力需稳定，故不推荐使用氮气发生器，以免出现流量不足等问题造成的谱图不理想或启动时的谱图波动。实验前请先检查色谱柱前压是否调零，进样垫是否需要更换。实验时需确保长管路垂直插入进样器，不要歪斜，以免造成针头弯曲、损坏，影响实验结果。

（2）改装气路

将氮气引入顶空后面的“氮气入口”。然后将色谱载气气路割断，将气相色谱载气接入顶空后面的“载气入口”。然后用进样管路的标准M5接头连接到色谱进样口处。这样将顶空串入色谱进样口载气。关掉顶空进样器上的载气调节阀，靠色谱提供载气。使用此接法可保留一个色谱进样口。

（三）仪器的使用：

样品制备

将要进行顶空萃取的样品放在玻璃瓶中。将玻璃瓶放在顶空进样器托盘中。一般情况下，充装样品瓶约一半左右（尽管样品瓶可以充装到 3/4 的程度）。这样可以确保进样探针不会

在进样过程中接触到固体或液体段。

HS-3顶空进样器目前可以使用10mL和20mL的样品瓶。顶空样品瓶必须正确封装，以确保顶空气体不会过早地溢出。

按下述步骤准备样品瓶进样：

1、将隔垫特氟龙涂层面向样品瓶装入铝制瓶盖中，小心不要污染隔垫。

2、将盖反过来放在桌子上。

3、将样品装入样品瓶中，大多数样品瓶不应该充满到50%以上。

4、将隔垫和铝盖一起放在打开的样品瓶上。

5、将铝盖和样品瓶放入封口钳中。请参见下图。

6、缓慢稳定的挤压封口钳手柄，封装样品瓶。

7、卸下封口钳。

8、转动样品瓶和盖90°，再进行封口。

9、尝试旋转样品瓶上的盖，检查封口是否充分。应该很困难或无法转动盖子。如果盖子很轻松地转动了，则要重新封紧铝盖。封口工具可能需要调整。

10、要打开样品瓶，使用专为 20-mm 盖子设计的起盖器。

11、我们建议瓶盖和隔垫一次性使用。

（四）方法开发：

 本章讨论了影响分析的灵敏度、精密度和准确度的各种参数。一种物质进入气相的趋势是分配系数 K，其中 Cc 是凝相（样品基体）中分析物的浓度， Cg 是气相（顶空）中分析物的浓度。分配系数 K 与基体中分析物的溶解度相关。例如，苯是不易溶于水的，它的 K 约为 7。乙醇是易溶于水的，它的 K 是 7000。K 值高说明分析物很难脱离基体进入顶空。