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食品中二氧化硫的测定,您准备好适配电极了吗?

来源:上海仪电科学仪器股份有限公司   2022年11月15日 13:30  

GB 5009.34-2022食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定2022年630国家卫生健康委员会国家市场监管总局正式发布,代替GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》,自20221230日起实施

标准变化

GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》GB 5009.34-2016相比,修改了原滴定法为酸碱滴定法,增加了分光光度法、离子色谱法。关于滴定法的具体变化见下表:

标准

GB 5009.34-2016

GB 5009.34-2022

方法名称

滴定法

第一法 酸碱滴定法

范围

适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定

适用于食品中二氧化硫的测定

原理

在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

采用充氮蒸馏法处理试样,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。

蒸馏装置原理图

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滴定剂

碘标准溶液

氢氧化钠标准溶液

推荐仪器及电极

自动电位滴定仪

213-01型铂电极

232-01型参比电极

自动电位滴定仪

231-01pH玻璃电极

232-01型参比电极

二、食品中二氧化硫的测定

1. 方法简介

GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》

² 第一法 酸碱滴定法

² 适用:食品中二氧化硫的测定

² 检出限与定量限:当用0.01mol/L氢氧化钠滴定液时,固体或半流体称样量为35g时,检出限为1mg/kg,定量限为10mg/kg;液体取样量为50mL(g)时,检出限为1mg/L(mg/kg)定量限为6mg/L(mg/kg)

2. 设备:雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪

             231-01pH玻璃电极

             232-01型参比电极

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ZDJ-5B型自动滴定仪替代手工滴定,减少滴定分析的人为误差。仪器实时显示滴定曲线,可以拓展第二套滴定管路,支持计算公式编辑,支持滴定过程编辑,满足复杂滴定应用。外设丰富,支持PC、U盘、自动进样器。适用于制药、化工、水质、食品、电镀、建材、农业、新能源、材料、第三方检测、教育等行业,支持酸碱滴定、非水相酸碱滴定、氧化还原滴定、 沉淀滴定和络合滴定等。

3. 试剂:过氧化氢溶液(3%)

             盐酸溶液(6mol/L)

             甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L)

             氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)

             氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L))【0.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释】

4. 测定

1) 氢氧化钠标准溶液的标定

样品测定前,需先对氢氧化钠标准溶液进行标定确认标准溶液的实际浓度(若购买标准滴定溶液则可不进行标定)

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.60g,精密称定,加超纯水50mL使溶解,置于自动滴定仪上0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。

2) 食品中二氧化硫的测定

按照标准设置好滴定参数及计算公式,将吸收液放冷后摇匀置于滴定仪上,连接好电极,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点,并进行空白试验

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