GB5009.34-2022继承了老食品标准的蒸馏滴定法，同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变，作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。

我们观察到食品安全情况在逐渐改善，大规模的食品安全事故几乎杜绝，但随着技术发展食品种类日益繁多，种植、加工、保鲜、储存、运输等环节也在增多和频繁，导致新的安全漏洞增加，食品安全覆盖面和要求都在提高。在这种市场需要下，国家颁布了新的食品二氧化硫测定标准GB5009.34-2022并执行，就是为了各类食品保鲜和储存需求所制定的食品安全标准。该标准直接对接的是相关实验室，但间接影响着每个国人“吃”的安全，为我们加固了一道食品安全的保护墙。

新标准继承了老食品标准的蒸馏滴定法，同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变：所采用试剂和滴定液都有所改变、增加了充氮气等要求。从这里也看到国标方法作了如此大的改变，并向药典的方法靠拢，其体现了国家层面对二氧化硫食品安全的重视程度。作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。

1.老标准二氧化硫蒸馏依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出：过去蒸馏时有产生较多的蒸汽，让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸馏液同时流到吸收液。

2.新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。这就告诉我们：蒸馏时依靠“微沸”态，目的就是为了蒸馏液尽可能减少，尽管牺牲检测时间也要减少蒸汽的产生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大，由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟，这也告诉我们：尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。从以上的区别点看到：过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需要一定的改造才能适应新国标，这点必须引起实验室注意。

3.新标准提出的几个概念需要厘清：微沸、通氮气、蒸馏90分钟等。这些概念是同等重要的，还是有因果关系？在回答这二个问题前了解下，根据国家老标准的实践可知：蒸馏液增加到200ml就认为二氧化硫被蒸馏完成了，不同蒸馏装置大概需要蒸馏4-20分钟即可，也就是说：只要有足够的蒸馏烈度，短时间内二氧化硫是可以被蒸馏完成的。

4.根据这样的经验我们就可发现几个概念的逻辑关系：首先是不让蒸馏液滴入吸收液，这是必须满足的前提。为了满足这样前提，要尽可能少产生蒸馏液；而为了减少产生蒸馏液就必须将蒸馏烈度降低到“微沸”态，但微沸态时二氧化硫不能快速的被蒸馏出来，为此就要延迟蒸馏时间到90分钟，同时由于“微沸”态没有把二氧化硫向上的能力，需要外加氮气助推。这就是新国标的一些要求的内在逻辑。同时标准又对检测重复性有了限制：“在重复条件下获得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”。这个限制是新标准的核心内容，其他的概念、步骤、逻辑等均为此核心内容所设。

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二氧化硫蒸馏仪

氮气发生器