内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱,由于其内径比一般毛细管粗,柱的样品容量为填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常规毛细管柱之间,柱内载气流速可高达10~20mL/min,因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进,就可采用填充柱的进样口直接进样。
它是毛细管气相色谱常用的进样方式,注入样品后大部分样品被放空,仅有约1/100的样品进入毛细管柱,分流比可在1/20~1/200的范围调节。适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品使用分流进样,可保护毛细管柱不被沾污,防止柱效降低。
当分流进样不能满足对分析灵敏度的要求,或分析含有大量溶剂的样品中痕量组分时,才使用不分流进样技术。
四、冷柱头进样
对受热不稳定的样品,可将其直接注入处于室温或更低温度下的毛细管柱柱头。此时气化室的结构特点如图所示:无加热装置,但有冷空气或制冷剂(液态N2或CO2)的入口和出口;注射针入口处无进样隔垫,但有一停止阀可阻止或允许注射针将样品注入冷柱头。进样时,先把注射针头插入进样通道,停在停止阀上部,再开启停止阀,将针头插到毛细管柱头上,快速注射(约0.5uL)样品,然后将注射针头提回到停止阀上部,关上阀门,拔出注射针,立即开始程序升温分析。
五、程序升温气化进样(PTV)
将气体或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后,立即按设定的程序升温步骤,迅速提高气化室的温度,再实现样品的快速气化。
它的结构特点是:
①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置,又有可使之快速降温的半导体制冷装置或可通入制冷剂(液态N2或CO2)的进、出口通道;
②配有分流阀,可实现分流进样和不分流进样;
③进样口可采用无隔垫进样头,配有专用的停止阀,也可配备有隔垫的进样头。
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