GB/T 17592-2011纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法

一、实验目的

本实验利用固相支持液液萃取法作为样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。

二、实验目标物

3,3'-二甲基联苯胺(CAS:119-93-7)，邻甲苯胺(CAS:95-53-4)，对氯苯胺(CAS:106-47-8)，2,4-二氨基

甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)。

三、应用范围

本方法适用于纺织品中禁用偶氮染料的检测及确证。

四、参考标准

《GB/T 17592-2011  纺织品禁用偶氮染料的测定》。

五、实验材料

SimplyLab 偶氮染料专用柱GB/T 17592-2011

六、实验方法

1样品提取

取代表性试样，剪成约5 mmX5  mm的小片，混合。从混合样中称取1.0 g(**至0.01 g)于50  mL具塞玻璃管

中，加入17 mL预热到(70±2)  ℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于

已恒温至(70±2)  ℃的水浴中保温30 min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0  mL连二亚硫

酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于(70±2)  ℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却至室温。

2上样和洗脱

将上述备用液过柱，任其吸附15 min，用4X20  mL乙mi分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙mi和试样，然后将乙mi洗液倒入提取柱中，收集乙mi提取液于圆底烧瓶中。

3、浓缩

将上述收集的盛有乙mi提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于35  ℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL，再用缓氮气流去除乙mi溶液，使其浓缩至近干。取1.0  mL甲苯定容，供气相色谱-质谱分析。

4、GC-MS条件

色谱柱：HP-5MS（30 mx0.32 mm，0.25 μm）或者相当

进样口：220 ℃

柱温：40 ℃(保持0.5  min)，以20 ℃/min升温至150  ℃(保持1.5 min)，以15  ℃/min升温至210 ℃(保 持0.5

min)，以10  ℃/min升温至250 ℃(保持3  min)

载气：氦气

流速：0.9 mL/min

进样体积:1 μL

七、实验结果

1、添加回收结果

实验结果表明：偶氮染料检测柱适用于纺织品中禁用偶氮物质检测的预处理，能净化纺织品样品，实验加标回收率能满足定量实验的要求。

表1.  部分10mg/kg禁用芳香胺的回收率

备注：国标要求  2,4-二氨基甲苯回收率>50%；2,4-二氨基苯甲醚回收率>20%；邻甲苯胺回收率>50%

其余各芳香胺回收率>70% 

2、添加水平为10mg/kg皮革中部分禁用芳香胺检测色谱图