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通过NH3-TPD测试MFI沸石的吸附热

来源:大昌洋行(上海)有限公司(大昌华嘉科学仪器部)   2022年10月26日 19:04  

介绍

固体酸催化剂,如沸石,在许多领域被用作工业催化剂,与其相关的研究也得到广泛的开展。为了解固体酸催化的酸性,通常使用氨的程序升温脱附(NH3-TPD)进行表征。本报告详细介绍了通过TPD测试酸度的具体方法和注意事项。


1.1 测试原理

程序升温脱附(TPD)是一种通过程序升温,测试脱附分子来确定物理和化学吸附状态的分析技术。在TPD中,脱附量(活性位个数),脱附温度(脱附的活化能),脱附锋个数(吸附活性中心类型)可以从TPD谱图中确定。


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1.2 测试方法

探针分子(氨)吸附到样品上直至达到平衡后,在载气流动下持续升温,并检测脱附的探针分子。为了确定脱附量,将已知量的探针分子与载气一起引入检测器中,并计算每个检测值(CF值)的探针分子量。


峰值温度受酸强度,酸位含量,样品重量,载气流速和升温速率的影响。即使在相同的条件下进行测试,由于脱附量(酸位点的量)的差异,也很难对峰值温度进行简单的比较。


为了比较酸强度,提出了一种使用以下公式确定探针分子吸附热的方法。

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假设实际值,右侧的第二项可以几乎假定为恒定。换句话说,可以在lnTm-lnA0W/F和1/Tm之间建立线性关系,并且可以从斜率计算ΔH。


2. 测试示例

我们用BELCAT 进行的实验结果如下所示。

预处理:500°C,在He气氛下流动处理60分钟

NH3 吸附:100°C,在5%NH3/He 流动下 保持30min

升温速率:10°C/分钟

样品:沸石(MFI)


首先,不同F值(载气流速)的实验结果如图1所示。注:F不是标准状态,而是在测试温度和压力下的体积流速。

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不同W(样品重量)的NH3-TPD结果如图2所示。



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这些结果可用于计算脱附焓(吸附热)。吸附热可以通过使用最小二乘法从lnTm-lnA0W/F和1/Tm的图中计算其斜率来获得。



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总结

斜率的微小变化会导致吸附热发生较大变化。然而,当峰值位置,F(载气流速)和W(样品重量)变化时,得到不同的吸附热值。这可能是由于流速变化引起的峰值变化量小,而由于峰值温度变化引起的斜率变化较大,因此计算F变化引起的吸附热误差较大。


这些结果表明,峰值温度受W(样品重量)和F(载气流速, 压力和温度)的影响很大,并且在不同条件下无法简单地比较峰值温度。此外,即使在相同条件下进行测试,酸强度也可能与峰值温度不具可比性,因为它也受到 Ao(脱附量)的影响。



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