X射线衍射法是确定晶体的方法材料结构。衍射方法可以识别化合物它们的晶体结构，而不是来自它们的化学元素组成。这意味着具有相同成分的不同化合物（或相）是可以识别的。衍射方法包括X射线衍射，电子衍射，和中子衍射。1912年发现了晶体的X射线衍射，并且从那时起，它一直是研究和使用范围大的技术材料表征方法。那么X-射线是怎么产生的呢？

   产生X射线的方式主要有以下四种：X射线管、激光等离子体、同步辐射和X射线激光。

图1 X射线管示意图

如图所示，X射线管的真空管中含有电子源和两个金属电极的X射线管的结构。这些电极上保持的高电压迅速将电子吸引到阳极。X射线在阳极表面的撞击点产生，并向所有方向辐射。有窗口将X射线引导出管外。X射线管需要经过充分的冷却，因为电子的大部分动能都转化为热量;不到1%转化为X射线。

图2 不同电压下钼靶所产生的X光

X射线管产生的X射线波长范围从最小λ到10 nm左右，称为连续X射线或白色X射线，如图2所示为辐射光谱的背景。连续X射线的最小λ（具有最大辐射能量）由X射线管中电子的最大加速度电压根据方程确定:

例如，在20 kV的加速度电压下，最小λ为0.062nm。图2显示，在连续X射线光谱上的某些波长处存在强度的最大峰值。这些强度最大值是特征性X射线。X射线衍射方法通常需要具有单波长（单色）X射线辐射的源。单色辐射必须来自通过过滤光谱中的其他辐射而产生的特征X射线。

图3 X射线产生示意图

特征性X射线生成的物理原理如图3所示。当入射电子具有足够的能量将原子内壳中的电子激发到更高能量的状态时，内壳中留下的空位将被外壳中的电子填充。当电子落到内壳时，能量将通过发射具有特定波长的X射线或具有特定能量的光子来释放。

X射线管方法发展简史：

X射线管是利用高速电子撞击金属靶面产生X射线的电子器件，分为充气管和真空管两类。1895年伦琴发现X射线时使用的克鲁克斯管就是最早的充气X射线管。

1913年考林杰发明的真空X射线管的最大特点是钨灯丝加热到白炽状态以提供管电流所需的电子，调节灯丝的加热温度就可以控制管电流，可提高影像质量。

1913年发明了在阳极靶面与阴极之间装有控制栅极的X射线管，在控制栅上施加脉冲调制，以控制X射线的输出和调整定时重复曝光，部分地消除了散射线，提高了影像的质量。

1914年制成了钨酸镉荧光屏，开始了X射线透视的应用。

1923年发明了双焦点X射线管，X射线管的功率可达几千瓦，矩形焦点的边长仅为几毫米，X射线影像质量大大提高。同时，造影剂的逐渐应用，使X射线的诊断范围也不断扩大。X射线管还广泛用于零件的无损检测，物质结构分析、光谱分析等方面。

图4 激光等离子源示意图

激光等离子体光属于价格便宜、易于操作的光源，可以用于X射线显微术，像电子扫描显微镜一样作为实验室的常规分析工具。其基本原理是：当高强度(1014～1015 W/cm2)激光脉冲聚焦打在固体靶上时，靶的表面迅速离化形成高温高密度的等离子体，进而发射X射线。它是一种具有足够辐射强度的独立点光源，所用泵浦激光器主要有Nd:YAG，钕玻璃和KrF等。X射线发射与靶材料有关，由于溅射残屑可能损伤和污染光学系统和样品，若用气体靶代替固体靶可以避免残屑问题。因此，需要进一步研究开发有效的、高重复频率工作的、不产生残屑的激光等离子体X射线光源。

同步辐射光源 速度接近光速的带电粒子在磁场中作圆周运动时，会沿着偏转轨道切线方向发射连续谱的电磁波。

图5 同步辐射示意图

1947年人类在电子同步加速器上观测到这种电磁波，并称其为同步辐射，后来又称为同步辐射光。同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害物而加以研究的，后来成为一种从红外到硬X射线范围内有着广泛应用的高性能光源。同步辐射光源是开展凝聚态物理、材料科学、生命科学、资源环境及微电子技术等多学科交叉前沿研究的重要平台。

图6 同步辐射示意图

同步辐射光源的主体是电子储存环，30多年来已经历了三代的发展。第一代同步辐射光源的电子储存环是为高能物理实验而设计的，只是“寄生”地利用从偏转磁铁引出的同步辐射光，故又称“兼用光源”；第二代同步辐射光源的电子储存环则是专门为使用同步辐射光而设计的，主要从偏转磁铁引出同步辐射光；第三代同步辐射光源的电子储存环对电子束发射度和大量使用插入件进行了优化设计，使电子束发射度比第二代小得多，同步辐射光的亮度大大提高，如加入波荡器等插入件可引出高亮度、部分相干的准单色光。

同步辐射光具有频谱宽且连续可调（具有从远红外、可见光、紫外直到X射线范围内的连续光谱）、亮度高（第三代同步辐射光源的X射线亮度是X光机的上亿倍）、高准直度、高偏振性、高纯净性、窄脉冲、精确度高以及高稳定性、高通量、微束径、准相干等的性能。

　图7　拥有近70条光束线的美国阿贡实验室同步辐射光源

图8 设计有30个光引出口的英国DIAMOND同步辐射光源

有近40台同步辐射光源正在运行，还有几十台在设计、建造中。我国的北京同步辐射装置（BSRF）、合肥中国科技大学同步辐射装置上海同步辐射装置（SSRF）和（NSRL）和中国台湾新竹的同步辐射装置（SRRC）分别属于第一、第二、第三和第三代光源。

建在北京的BSRF是我国大陆第一条中能X射线双晶单色器光束线，该光束线用于中等能区X射线范围（1.2keV-6.0keV）的计量学、探测器标定、光学元件性能测试及吸收谱学等方面的研究，具有重要的科学意义。

正因为X射线的应用越来越广泛，科学家着重研究增加X射线的强度。自红宝石激光1960年问世以来，在X射线波段实现激光辐射就一直是激光研究的重要目标。Ｘ射线激光除了具有普通激光方向性强、发散度小的特点外，其单光子能量比传统的光学激光高上千倍，具有的穿透力。

1981年，美国在地下核试验中进行核泵浦X射线激光实验获得成功，极大地推动了开展实验室X射线激光的研究。水窗的饱和X射线激光是目前能够对生物活体细胞进行无损伤三维全息成像和显微成像的光源，借助于它有可能解开生命之谜。美、英、日、法、德、俄罗斯和中国等国的许多著名实验室都相继作了部署。1994年，美国利弗莫尔实验室用功率最大的激光器的3000焦激光能量泵浦钇靶，产生了波长15.5纳米的饱和X射线激光。1996年底，中国旅英青年学者张杰领导的联合研究组，在英国卢瑟福实验室利用多路激光器轰击钐靶，在泵浦能量仅为150焦的情况下，成功地获得了波长为7.3纳米的X射线激光饱和增益输出，为在“水窗”波段实现增益饱和输出的X射线激光带来了巨大的希望。

“水窗”是指波长在2.3纳米到4.4纳米范围的软X射线波段。在此波段内，水对X射线是透明的，但其他构成生命的重要元素，例如碳和氧等，仍会与X射线相互作用。因而，水窗波段的X射线可用于活体生物细胞显微成像等重大前沿课题的研究，具有极其重要的科学应用价值。

自由电子激光是一种以相对论优质电子束为工作媒介、在周期磁场中以受激辐射方式放大短波电磁辐射的强相干光源（其“周期磁场”由波荡器产生），具有波长范围大、波长易调节、亮度高、相干性好、脉冲可超短等突出优点，尤其是高增益短波长自由电子激光，普遍被看好是下一代光源的代表，具有巨大的发展潜力和重大的应用前景。

图11 德国DESY自由电子激光器

目前，有20多个能产生从红外线到紫外线各种波长激光的自由电子激光器已经投入使用或正在研制中。现在科学家正试图让其波长范围延伸到Ｘ射线。X射线自由电子激光能产生波长可调的，强度的飞秒相干光，可为各种体系的高空间分辨和时间分辨的动力学研究提供强有力的手段，将给物理、化学、材料科学、地质、生命科学和医学等多个学科的前沿研究带来突破，为人类对自然的认识打开全新的视野。利用它可对活细胞进行无损伤立体成像，直接观察细胞中的生命过程，为揭开生命之谜提供重要的工具。利用它进行显微和光刻，可以大幅度地提高分辨率和精度。同时，也将对工业的发展带来深远的影响。发展X射线自由电子激光具有前瞻性及战略意义。

各科技强国均将X射线自由电子激光的研究列入了未来科技发展计划的重要内容，正在加紧研制的Ｘ射线自由电子激光器的能量将是现有设备的100亿倍。美国斯坦福直线加速器中心于2009年推出“直线加速器相干光源（LCLS）”，这个项目预算为3.79亿美元。位于汉堡的德国电子同步回旋加速器研究中心已研制出*紫外线自由电子激光器，并于2010年正式开工建设X射线自由电子激光器，预计总耗费为15亿欧元。日本也在开展类似的项目。如何用尽可能小的输入能量在尽可能短的波长上产生高增益Ｘ射线激光是当今各科技大国在该领域竞争的主要焦点。

杨振宁先生从1997年5月开始先后8次给我国有关部门和有关领导写信，呼吁中国尽快开展X射线自由电子激光的预研究，我国政府和科学界对此给予了高度关注。赵振堂院士表示，在“水窗”波段，自由电子激光的峰值亮度，比同步辐射高十亿倍以上，且同时具备横向和纵向相干性，能够为物理、生物、化学等学科提供革命性的研究工具。上海软X射线自由电子激光装置（SXFEL）在调试工作中，连续取得突破性进展，先后在5.6 纳米、3.5纳米、2.4纳米和2.0纳米波长，实现自由电子激光放大出光，完成了“水窗”波段全覆盖。作为我国第一台X射线相干光源，上海软X射线自由电子激光装置（SXFEL）将与上海同步辐射光源（SSRF）、上海硬X射线自由电子激光装置（SHINE）和上海超短激光装置（SULF）等一起，在浦东张江构建具有全球影响力的光子大科学设施集群和光子科学研究中心。该装置已于2020年11月通过国家验收。