热塑性塑料熔融指数的测定

一、实验目的

1、测定聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等热塑性聚合物的熔融指数。

2、了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能之间的关系。

3、掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法，学习使用中航时代XNR-400H熔体流动速率仪。

4、掌握熔体质量流动速率计算方法。

二、实验原理

大多数热塑性塑料都可以用它的熔体流动速率来表示它的流动性。熔体流动速率（MFR）是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，熔体在10min内通过标准毛细管的质量值，其单位是g/10min，习惯用熔融指数（MI）表示，又称为熔融流动指数（MFI）。

对于同一种聚合物，在相同的条件下，流出的量越大，MI越大，说明其流动性越好。对于不同的聚合物来说，由于测试时所规定的条件不同，因此，不能用熔融指数的大小来比较它们的流动性。同时，对于同一种高聚物来说还可用MI来比较其相对分子质量的大小。MI越小，其相对分子质量越高；反之MI越大，其相对分子质量越小，说明它的流动性越好。因此，一般来说，分子量越大，分子链越长，支链越多，熔融指数越小，加工性越差，但生产出来的聚合物产品应用性能如断裂强度、硬度、韧性、缺口冲击、耐老化稳定性等就越好。反之，分子量小、分子链越短，支链越小，熔融指数越大，加工性越好，但是生产出来的产品应用性能就相应较差。在塑料加工成型中，对塑料的流动性常有一定的要求。如压制大型或形状复杂的制品时，需要塑料有较大的流动性。如果塑料的流动性太小，常会使塑料在模腔内填塞不紧，从而使制品质量下降，甚至成为废品。而流动性太大时，会使塑料溢出模外，造成上下模面发生不必要的黏合或使导合部件发生阻塞，给脱模和整理工作造成困难，同时还会影响制品尺寸的精度。所以聚合物生产要在加工性能和应用性能间找到平衡，根据产品的特点，发现*佳参数。用MI表征高聚物熔体的黏度，作为流动物性指标已在国内外广泛采用。由此可见，高聚物流动性的好坏，与加工性能关系非常密切，是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素，不同用途、不同加工方法对高聚物MI值有不同的要求，对选择加工工艺参数如加工温度、螺杆转速、加工时间等都有实际的指导意义。

三、主要仪器设备及原料

1、主要仪器：熔体流动速率仪（MFI-1221）

1）主机一台（含料筒1个）

2）附件箱一

①基础砝码325g 1套；②加料顶杆 1个；③料筒清洗杆 1个；④口模A  1个；⑤口模清洗棒A  1个；⑥刮刀 1个；⑦水平仪 1个；⑧导向套 1个；⑨扳手 一个；⑩装料漏斗1个；⑪小镜子一个；⑫配重砝码；⑬3A保险管2个；⑭ 触摸笔 1个

 3）附件箱二

①600g砝码1个；②875g砝码1个；③960g砝码1个 ；④1000g砝码1个；⑤1200g砝码1个；⑥1640g砝码1个：⑦2500g砝码2个；⑧5000g砝码2个；⑵电源线 1 根 

2、主要原料：所用聚合物为聚乙烯2480

四、操作方法和实验步骤

1、熟悉仪器，并检查仪器是否水平，料筒、压料杆、口模是否清洁。

2、备好样品

试样的形状可以是粒状、片状、薄膜、碎片等，也可以是粉状。当测试数据出现严重的无规则的离散现象时，应考虑式样性质的不稳定因素而需掺入稳定剂（特别是粉料）。

（1）称料 根据试样，预计熔体流动速率，按表称取试样。称取聚乙烯3-4g。

（2）试样条件的选择 查表选择好试验条件。

3、开始试验

（1）打开电源，设置温度190 ℃ 、切样时间间隔60s、切割次数4次、试验负荷5 kg，点击“控温”按钮，系统开始升温，进入到控温界面，同时屏幕左下角计时部分将显示控温时间。在采样温度到达恒温温度±0.02 ℃之间4min后，屏幕左下角出现“恒温时间”的字样并显示恒温计时，此时嗡鸣器发出提示信号，恒温15min后可加料实验。  

（2）将准备好的样品用漏斗装入料筒，并手持活塞压实样料，此过程在1min内完成，保证熔体中没有气泡。

（3）等待四分钟后，温度应恢复到选定的温度，把选定的负荷加到活塞上。

5kg砝码组合：

   1.  活塞+砝码托盘+砝码盖  0.325Kg

   2.  0.875kg

   3.  0.960kg

   4.  1.200kg

   5.  1.640kg

（4）预切，当活塞杆的下刻线与导向套齐平时，点击“测量”按钮，系统开始测量，在测量过程中界面上将显示计时、当前切料次数。  

（5）测试结束后迅速把余料和口模压出，取下砝码，趁热迅速清洁口模，并用纱布清洁料筒内膛。

（6）切段冷却后，称量质量，计算每段平均质量m。

（7）点击查看，输入每段平均质量m，得MFR

五、数据的处理

用公式（1）计算熔体质量流动速率（MFR）值，单位为g/10min：

MFR（θ, m_nom）= t_ref  m/t                          (1)

式中：θ—试验温度，℃；             m_nom —标称负荷，kg；

m—切段的平均质量，g；         t—切样时间间隔，s；

t_ref—参比时间（10min），s(600s)。

 六、注意事项 

1、用加料漏斗进行加料，尽量不与料筒相碰，以免发烫，边加料边振动漏斗使料快速漏下。

2、装料、安装活塞、压料要快速进行，否则，试料全熔化后难以排出气泡。

3、更换或加载砝码时必须带上手套。

4、确认试验结果后，仪器依然恒温，试验员可连续试验。

5、测定完毕．应将料简、口模、活塞趁热清理干净，但此时一定要注意不要烫伤。

七、思考题

1、聚合物的熔体流动速率与分子量有什么关系？熔体流动速率值在结构不同的聚合物之间能否进行比较？

2、即使测试条件相同，对不同的高聚物其MFR的大小也不能预测实际加工过程中的流动性，为什么？假设PE和PS在相同的测试条件下测得相同的MFR值，如在与测试时相同的温度下进行较高速率的注射加工，则其表观粘度哪个更高，为什么？

附：

1、试样（粒状、条状、片状、模压料块等）在测试前根据塑料种类要求去湿烘干处理。根据试样的预计熔体速率按表（a）称取试样。

2、试验条件