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金银花中33种禁用农药及其单体残留量的测定

来源:睿科集团股份有限公司   2022年10月12日 13:41  

本文参照2020版《中国药典》四部通则《2341农药残留量测定法》新增第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》中的固相萃取法,使用乙腈对金银花试样进行均质提取,经盐析和离心后,GC-MS/MS组化合物采用GCB/NH2柱净化,LC-MS/MS组化合物采用HLB柱净化,最后上机检测。

 

本方法采用睿科AH-50全自动均质器进行批量提取,提取液经MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩,然后用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对提取液进行净化,最后再用MPE高通量真空平行浓缩仪对洗脱液进行浓缩,实现了金银花制备过程全流程自动化。40μg/kg的加标水平下GC-MS/MS法中33种化合物的回收率在71.5-118.8%之间,RSD值小于10%;在20μg/kg的加标水平下LC-MS/MS法中30种化合物的回收率在72.1-120.5%之间,RSD值小于10%,满足实验要求。

 

仪器与耗材


1.仪器

睿科AH-50全自动均质器

睿科MPE高通量真空平行浓缩仪

睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

Agilent 1290+6470高效液相色谱/质谱联用仪

Agilent 8890+7000D气相色谱/质谱联用仪

 

2.耗材

 

样品制备

GC-MS/MS

量取上述溶液 2mL15mL上样管中,以石墨化碳氨基复合固相萃取小柱(货号:RC-204-13822)为净化柱,先用10 mL乙腈-甲苯(3:1)活化小柱,弃去流出液,之后以1 mL/min的速度上样,再用2×3 mL的乙腈-甲苯(3:1)清洗样品瓶并过柱,最后用14 mL的乙腈-甲苯(3:1)洗脱,收集以上流出液,具体的固相萃取条件如图3所示。用MPE将洗脱液浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀。精确移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL磷酸三苯酯内标溶液,过0.22 μm滤膜后上气相色谱/串联质谱仪测定。

1 Fotector Plus对金银花中多农残的固相萃取条件

 

LC-MS/MS

量取直接提取法制备的溶液3mL通过HLB柱(货号:RC-204-36476)净化,收集全部流出液,混匀。精确移取1 mL上述净化液,精密加入0.3 mL水后过0.22 μm滤膜,上高效液相色谱/串联质谱仪测定。

 

样品测试


基质加标回收实验

在金银花样品中添加浓度为40μg/kg33种农药(GC-MS/MS)和20μg/kg30种农药(LC-MS/MS)进行加标回收验证,使用上述样品制备方法,最后分别经GC-MS/MSLC-MS/MS检测,平均回收率和RSD结果,如下表所示:

 

 

-1 GC-MS/MS33种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3)

 

-2 LC-MS/MS30种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3)

 

 

耗材订购信息

 


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