顶空进样法测定食用油中六号溶剂残留量执行标准 GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定

应用范围

适用于食用植物油 、食品加工用粕类中溶剂残留量

应用原理

样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度 的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量 面积内标法定量。 

标准溶液配制方法

1、对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植 物油中迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空 进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到 密封垫 ,如果有接触,需重新配制。 

2 、对于粕类,称量3.0g(到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六号溶剂标准 品 ,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基体 粕标准溶液 。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中 基体粕不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制。

样品配制方法

1、植物油样品制备:称取植物油样品5g(至0.01g)于20mL顶空进样瓶中,向植物油样品中 迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制 备过程中植物油样品不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新制备。 

2、粕类样品制备:称量3g(到0.01g)粕类样品于20mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL 去离子水后密封 。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触, 需重新制备

仪器配置方案

GC-2020气相色谱仪（FID检测器  毛细管进样系统）

ZKPHS-20A全自动顶空进样器 100套顶空瓶

HK-3氢气发生器

AK-2空气发生器

六号溶剂标准品

内标标准品

色谱分析条件

柱箱温度50℃-10min-20℃/min-220℃-5min

FID 250℃   进样I 250℃

标准谱图及校正曲线