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HPLC/ICP-MS分析白米中As形态

来源:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司   2022年09月27日 11:35  

引言人们日益担忧大米中砷的存在,特别是以大米为主食的地区。通过自然环境过程或农药的使用,砷可以进入水稻中。HPLC/ICP-MS分析白米中As形态HPLC/ICP-MS应 用 文 章并非所有砷形态都有毒性,因此准确测定不同形态砷非常重要。近年来,采用HP LC/ICP -MS测定不同形态As已成为一种常规方法:HPLC先分离不同形态,接着ICP-MS测定色谱柱流出物。ICP-MS作为HPLC检测器具有高灵敏度可测定痕量级,已经被证明可用于检测电子材料与环境样品中的杂质。本研究基于我们之前工作1,2,进一步证实该法具有测定白米中的各种砷形态的能力。


实验样品预处理大米样品有:NIST 1568a 大米粉;三个购于当地杂货店的大米样品,分别产自韩国不同地区;另外两个方便大米产品也购买于当地一家杂货店。生米磨成细粉末,称取0.5g样品转移到15毫升样品管中,加入4.5克0.2%的硝酸(v/v),然后用一个旋涡混合器混合10秒。样品管放置于120℃电热板上加热4小时并冷却。冷却后溶液在4000 转/分钟离心机上离心30分钟,并通过一个0.45µm聚四氟乙烯膜过滤。样品分析前,向0.1mL滤液中加入0.9mL的去离子水,并装入1.5mL色谱自动进样管中,并用旋涡混合器混合10秒。同时,我们测定了样品中总砷用于比较。样品预处理采用加入0.5g细的大米粉末至50mL消解管中,依次加入4mL浓硝酸和1mL浓双氧水,采用漩涡混合器混合10s。消解管放置于120℃电热板上加热30分钟,冷却后用去离子水稀释至50mL。仪器条件实验采用珀金埃尔默FlexarTM HPLC与珀金埃尔默NexION300D型ICP-MS联用系统。表1和2分别列出了HPLC和ICP-MS仪器条件。分离使用一个反相色谱柱在等度洗脱条件下4分钟内完成。相同ICP-MS条件分别用于As形态和总As分析,铱(Ir)作为内标用于总As分析。上述所有的测定均采用外标校准方法


结果图1显示分离5ppb的5中常见砷形态:As3+, As5+,甲基砷(MMA),二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB)。所有色谱峰均扣除基线且在4分钟内*洗脱出。图1中色谱峰实际为同一标准溶液的5次重复进样,表3列出了详细统计结果。保留时间精度优于0.5%,回收率在100±2%,方法具有很强重现性。

结论本工作证实了该法具有分离和测定大米中砷化合物的能力。采用一种非破坏性样品前处理提取过程,使样品的原有形态尽可能的保持。在四分钟之内,色谱可以分离所有形态,且不受大米中的基体干扰。通过比较形态总和与总As含量,说明该分离结果的非常可靠。上述结果表明,采用Flexar HPLC与NexION ICP-MS联用技术非常适合分析白米中的不同砷形态。

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