推“柱”之荐｜配方颗粒色谱柱推荐之补骨脂和盐补骨脂

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推“柱”之荐｜配方颗粒色谱柱推荐之补骨脂和盐补骨脂

来源：安捷伦科技（中国）有限公司 2022年09月27日 09:00

在前几期，我们重点为大家介绍并推荐了适用于中药配方颗粒检测的各类安捷伦色谱柱，以便大家在日后的检测工作中匹配使用。本期继续带来适用于补骨脂和盐补骨脂配方颗粒检测的色谱柱推荐，跟上我们，精彩继续！

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 键合相通过致密键合和双封端，对生物碱、皂苷、黄酮、香豆素、酚类等物质有良好的峰形和分离能力，通常作为配方颗粒检测首选的色谱柱之一。

在国家标准中，补骨脂和盐补骨脂颗粒的检测项目中，指纹谱图和含量测定都采用 UHPLC 方法。标准中指定使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1x100mm, 1.8μm 色谱柱。本文采用 ZORBAX Eclipse Plus C18 UHPLC 色谱柱对指纹图谱和含量测定进行了重现，并对原 UHPLC 方法进行了提速，提高分析效率。

指纹谱图

1.1 补骨脂实验结果

图 1. 补骨脂标准对照谱图与方法重现供试品指纹谱图(包括标准方法和加速方法)的比较（峰 3(S): 补骨脂素）

色谱条件：

标准 UHPLC 方法：

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流动相：A：H₂O（0.1%磷酸）；B：乙腈

✓

梯度：0-6 min，11 %-17%B；6-15 min，36%B-70%B；19-21 min，70%B-95%B；21-22 min，95%B；22-22.1 min，95%B-11%B；22.1-25 min，11%B

✓

流速：0.35ml/min

✓

柱温：30 °C

✓

检测波长：246nm(4nm), Ref: off; 采样频率：20Hz

✓

进样量：1 μL

UHPLC 加速方法：

✓

梯度：0-3 min，11 %-17%B；3-7.5 min，36%B-70%B；9.5-10.5 min，70%B-95%B；10.5-11 min，95%B；11-11.1 min，95%B-11%B；11.1-13.5 min，11%B

✓

流速：0.7ml/min

✓

其余同上。

系统适用性结果见下表：

1.2 盐补骨脂实验结果

色谱条件：

同补骨脂。

系统适用性结果见下表：

结果

1）使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱，重现补骨脂和盐补骨脂指纹图谱方法，所有指纹峰均能准确定位，且相对保留时间（RRT）*符合标准要求；

2）标准中，按系统适用性要求，补骨脂素峰计算应不低于 5000，重现方法结果均能满足要求；

3） UHPLC 方法加速，可使分析时间缩短至原来的 50%。

含量测定

结果及条件同指纹图谱。

实验结论 .

本实验使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱对补骨脂和盐补骨脂配方颗粒指纹谱图和含量测定方法进行重现，均符合标准要求。方法加速后，分析速度提升 1 倍，有利于提高检验的分析效率。

仪器系统及色谱柱推荐

1290 Infinity II 四元 UHPLC 系统：全能泵（G7104A），自动进样器（G7129B），柱温箱(G7116B)，DAD(G7117A)

其它详细操作可以参考 Agilent 配方颗粒图谱集，或联系 Agilent。

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