这么准确的icp光谱仪怎么还产生误差了?
虽然icp光谱仪本身测量精度很高,但在测定样品中元素含量时,成果通常与实践含量不一致,存在必定差错。并且,因为多种要素的影响,有些资料的含量很低。以下是对过错的类型和来源以及怎么避免过错的剖析。依据差错的性质和原因,差错可分为以下几类:
1、体系过错的来源
(1)当标准样品和样品的含量和化学成分不*相一起,基质线和剖析线的强度可能会发生变化,然后引进差错。
(2)当标准样品和样品的物理性质不*相一起,激起特性线会不同,导致体系差错。
(3)铸钢试样的金属安排与退火、淬火、回火、热轧和锻钢试样的金属安排不一起,测得的数据也会不同。
(4)不知道元素谱线的重叠干扰。例如,在锻炼过程中加入脱氧剂和脱磷剂时,会混入不知道合金元素,造成体系差错。
(5)为消除体系差错,有必要严格遵守标准样品制备的要求。为了检查体系差错,需求运用化学剖析方法来剖析校准成果。
2、偶尔过错的来源
与样品成分不均匀有关的差错。因为icp光谱仪光电光谱剖析消耗的样品很少,样品中元素分布不均匀、结构不均匀导致不同部位的剖析成果不同,然后发生意外差错。主要原因如下:
(1)锻炼过程中带入的夹杂物和偏析导致样品中元素分布不均。
(2)缺点、气孔、裂缝、砂孔等。
(3)交叉研磨图案、研磨样品过热、样品研磨面放置时间过长、指纹等要素。
(4)为削减偶尔差错,需求细心取样以消除样品的不均匀性和样品的铸造缺点,或需求重复剖析以削减剖析差错。
3、其他要素的差错
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧气和水蒸气时,激起点会变差。如果氩气管道和电极夹中有污染物不能排放,icp光谱仪剖析成果就会很差。
(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,下降信噪比。高湿度容易导致高压元件泄漏和放电,使剖析成果不稳定。
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